[发明专利]一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置及方法

权利要求书

1.一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置，其特征在于，包括：BCl₃、H₂和N₂三种气体进气阀、电炉和真空泵；所述电炉为真空电热炉，电炉密封与外界空气隔绝，其上设有炉门、出气口和进气口，钛粉末放在电炉内，所述三种气体进气阀设在进气管道上，包括：三氯化硼气体控制阀门Ⅰ、氢气控制阀门Ⅱ、三氯化硼和氢气混合气体控制阀门Ⅲ和氮气控制阀门Ⅳ，所述三氯化硼气体和氢气分别通过阀门Ⅰ和阀门Ⅱ进行混合，然后通过阀门Ⅲ进入电炉，所述氮气通过阀门Ⅳ进入电炉，废气从电炉的出气口排出，所述真空阀控制电炉内真空，通过真空泵排出炉内空气，保持真空。

2.采用权利要求1所述的装置进行一种钛-硼-氮化合物粉末制备方法，其特征在于，通过控制所述三种气体和前驱体钛粉末的化学反应获得合成产物，即钛-硼-氮化合物粉末，合成过程遵循以下化学反应方程：

2BCl₃→2[B]+3Cl₂

2BCl₃+3H₂→2[B]+6HCl

N₂→2[N]

Ti+x[B]+y[N]→TiB_xN_y

所述合成化合物中的x＝0.01-2.6；y＝0.1-0.99，其中x和y分别代表B和N元素的化学组分。

3.如权利要求2所述的一种钛-硼-氮化合物粉末制备方法，其特征在于，合成钛-硼-氮化合物粉末通过以下步骤完成：

步骤一，准备Ti粉末

准备Ti粉末，粉末颗粒度-100～-500目，纯度95％以上，把Ti粉末放入电炉内，电炉密闭与外部空气隔绝；

步骤二，加热电炉

把电炉加热至设定温度，温度在700～1100℃范围设定，具体温度视要求的颗粒尺寸而定，合成温度越高粉末颗粒越大；

步骤三，通入气体

当炉内真空度达到1x10^-2Pa时通入N₂气体，流量为100-150升/小时，达到设定温度后通H₂和BCl₃气体，N₂和H₂的比例为50-75vol％:25-50vol％，BCl₃气体的通入量是以上二种气体总和的1～5vol％，保温2-5小时，Ti粉末数量多时，保温时间延长至6～8小时；

步骤四，出料

到时间后，关闭H₂、BCl₃气体阀门和电炉电源，在炉温降至300-500℃时关闭N₂气阀门，在降温过程中保持炉内真空不低于1x10^-2Pa，待温度降至室温时打开炉门，取出钛-硼-氮粉末。