[发明专利]一种EMT分子筛膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

步骤一、陶瓷支撑体预处理：将陶瓷支撑体进行切割、打磨、清洗、干燥，然后置于200～650℃的马弗炉中焙烧0.5～12 h；冷却后，将陶瓷支撑体置于含阳离子聚合物的溶液中，并于室温～100℃下浸泡处理1 min～12 h，取出水洗去除表面多余的阳离子聚合物并干燥，得到预处理后的陶瓷支撑体；

步骤二、分子筛晶种液制备：按照Al₂O₃: SiO₂:模板剂: H₂O的摩尔比为1: (1～10) :(1～15) : (100～300)的比例称取铝源、硅源、模板剂，然后在搅拌下充分溶解于去离子水中，最后将得到的溶胶液倒入反应釜中密闭晶化，经洗涤并调节pH即可得到分子筛晶种液；

步骤三、晶种预涂覆：将预处理后的陶瓷支撑体浸入到分子筛晶种液中，采用浸渍提拉工艺在预处理后的陶瓷支撑体表面涂覆分子筛晶种，低温干燥后得到涂覆有分子筛晶种的陶瓷支撑体；

步骤四、水热晶化：将涂覆有分子筛晶种的陶瓷支撑体置于Al₂O₃: Na₂O: SiO₂: 模板剂: H₂O按摩尔比为1: (0.1～10): (1～50) : (0～1.0): (20～400)混合得到的分子筛合成液中，于100～160℃下晶化10～20天，经干燥、焙烧活化后制得EMT分子筛陶瓷膜；

步骤一中所述阳离子聚合物包括聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚脒，聚乙烯胺、阳离子聚丙烯酰胺或聚羟丙基二甲基氯化铵，所述阳离子聚合物的溶液为以水为溶剂配成质量浓度为0.5～15%的溶液；

步骤二中所述的分子筛晶种液为EMT以外的FAU型分子筛晶种液，所述的晶种液组分摩尔比为Al₂O₃: SiO₂:模板剂: H₂O=1: (2.5～6.0) : (3.0～7.0) : (100～200)；

步骤二中所述分子筛晶种液采用以下方法配制：将铝源和模板剂在搅拌下溶解于去离子水中，在0～80℃下加入硅源，持续搅拌0.1～10 h得到溶胶液；倒入反应釜中，90～120℃密闭晶化4 h～10天，离心洗涤1～6次，用0.01～1 mol/L 氨水调节溶胶液pH至9，制备得到分子筛晶种液。

2.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述的阳离子聚合物为聚二烯丙基二甲基氯化铵或聚羟丙基二甲基氯化铵中的一种或组合。

3.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述浸泡处理的温度为室温～60℃，时间为1 min～2 h。

4.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的陶瓷支撑体为管状多孔支撑体，为单通道或多通道结构，其材质由氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛或氧化硅中的一种或多种组成。

5.根据权利要求4所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷支撑体的平均孔径为2～5 μm，孔隙率为30%～50%，为单通道或多通道结构，其外径为12～100 mm，内径为3～50 mm。

6.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述陶瓷支撑体先用100～600目的砂纸进行粗打磨，然后再用1200～2500目的砂纸进行精打磨。

7.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，

所述铝源包括氢氧化铝、水合氧化铝、铝溶胶、铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝、磷酸铝或铝矾土中的一种或多种混合，

所述硅源包括固体硅胶、固体硅酸钠、水玻璃、硅溶胶、硅酸四乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸钾、硅酸钙或白炭黑中的一种或多种混合，

所述模板剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、二乙胺、氨水、正丁胺或吡啶中的一种或多种混合。