[发明专利]一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法

说明书

本发明所公开的一种3‑(N,N‑二甲氧基羰酰甲基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的合成方法，包括反应步骤、减压蒸馏回收步骤、水洗步骤、扩散步骤、抽滤步骤，其特征在于，所述的步骤(2)减压蒸馏回收步骤是为了回收利用步骤(1)当中反应完成后期的过量氯乙酸甲酯。本发明的有益效果在于，该方法对反应中过量的氯乙酸甲酯进行回收，对产品进行固化处理，节省了醋酸的使用，整个过程原料成本大大降低。所得产品以固体形态存在，存在形式稳定，运输方便，节省运输费用，同时降低了废水的COD，减少废水处理压力，节约成本。

技术领域

本发明涉及分散染料领域，主要涉及一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法

背景技术

3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺酯化液，它可以应用于分散染料的偶合组分，它是一种很重要的分散染料偶合组分的中间体。

现有技术针对该酯化液的合成，以往工艺是物料在100℃左右反应，后期将无机盐洗涤至水层分走，产品层加醋酸溶解得成品，应用于后期染料的偶合，反应过程中氯乙酸甲酯过量，后期被洗涤到废水中，使得废水COD含量较高，处理压力较大；后期产品层加醋酸进行溶解，装桶储存运输，分水不彻底，产品层残留水分，会使加有醋酸的产品进行变质，产品存放不稳定，醋酸的加入会使染料偶合步骤的废水COD明显增高，导致污水处理压力较大；且液体形态的产品运输成本较高。

发明内容

为了解决现有技术当中存在的原料浪费、污水COD值高难处理及能耗高的问题，本发明提供了一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法。

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其包括以下步骤：

(1)反应步骤；

(2)减压蒸馏回收步骤；

(3)水洗步骤；

(4)扩散步骤；

(5)抽滤步骤，

其中，所述的步骤(2)中的减压蒸馏回收步骤是为了回收利用步骤(1)当中反应完成后期的氯乙酸甲酯。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(1)中的反应步骤是在反应器中加入氯乙酸甲酯，搅拌下加入81-82份还原物、10-11份溴化钠、57-58份纯碱后，升温至95-105℃后，保温反应2-6h至终点。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)的减压蒸馏回收步骤是指在步骤(1)的反应终点产物检测合格后，降温至60-65℃，开启真空装置，进行减压蒸馏回收，将氯乙酸甲酯及水分蒸出，将氯乙酸甲酯回收再利用，蒸馏时间2-3h；

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(3)的水洗步骤是指在步骤(2)的减压蒸馏回收步骤的蒸馏完成后，放空，降温至65℃-75℃缓慢加入290-310份洗水，加完后，搅拌维持1-3h溶解其中的无机盐，确保溶解充足。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(4)的扩散步骤是指加入扩散剂MF，缓慢降温产品析出成固体，析出时温度稍有回升，析出完成继续降温至室温。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(5)的抽滤步骤是指抽滤得到产品3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，取样检测分析。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(1)中所述的氯乙酸甲酯包括市售或经减压蒸馏回收得到的氯乙酸甲酯。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(1)中所述还原物为2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。