[发明专利]一种提高5-氨基苯并咪唑酮质量的方法

说明书

本发明涉及一种提高5‑氨基苯并咪唑酮质量的方法，还原釜中5‑硝基‑苯并咪唑酮与铁粉还原完毕后，经过调碱、加催化剂、过滤铁泥、降温后，向母液罐中加入下批料所需的亚硫酸量，然后开始压料，所需产品5‑氨基苯并咪唑酮留在板框中，而母液进入母液罐与提前加入的亚硫酸混合。物料变得更为稳定更容易保存，提高了母液中5‑氨基苯并咪唑酮的稳定性，进而降低其被氧化的可能，进而提高母液套用批次，降低生产成本；通过加入催化剂，进一步提高5‑ABI的纯度，5‑ABI纯度达到99.05％以上，收率达到91.20％以上，母液由原来套用50批延长至80批，且套用80批后5‑ABI纯度保持在99.00％以上。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种提高5-氨基苯并咪唑酮质量的方法。

背景技术

5-氨基苯并咪唑酮(5-ABI)是合成苯并咪唑酮颜料的重要中间体，苯并咪唑酮颜料是一种应用广泛的偶氮型高档有机颜料。作为高档有机颜料的分子化学结构多为杂环类衍生物，苯并咪唑酮的主体结构为偶氮类，具有较好的分子平面性与分子对称性，可以形成分子内及分子间氢健，或形成金属络合物或增加相对分子质量，以提高颜料的性能。现有的5-ABI生产技术中存在生产成本高、危险性高、产品纯度及收率低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高5-氨基苯并咪唑酮质量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种提高5-氨基苯并咪唑酮质量的方法，步骤如下：

1)将5-硝基-苯并咪唑酮、铁粉、无机酸按质量比1:0.9-1.1:0.3-0.35投入反应釜中进行反应；

2)反应结束后对板框进行预热，调节反应液pH为7.5-9.5，向结晶釜中加入催化剂，完毕后开始通过隔膜板框压滤机过滤铁泥；

3)当铁泥过滤完毕后料液在结晶釜中降温析晶，向母液罐中加入下批还原所需酸，当温度降至35-55℃时，开始压料分离物料和母液；

4)分离出的母液进入母液罐与之前加的亚硫酸混合，供下一批还原使用。

具体的，所述步骤1)中的无机酸为亚硫酸。

具体的，所述步骤1)中亚硫酸的加入方式为通入二氧化硫气体。

具体的，所述步骤1)中的反应温度为95-100℃，反应时间为2-4h。

具体的，所述步骤2)中调节pH所用的物质为氢氧化钠或碳酸钠。

具体的，所述步骤2)中催化剂为肼类或连二亚硫酸钠，催化剂与5-硝基-苯并咪唑酮的质量比为0.0041-0.0050：1。

本发明具有以下有益效果：本发明利用亚硫酸与5-氨基苯并咪唑酮反应成铵盐的原理，使其在母液中残留的物料不易被氧化而变质，提高生产套用频次，降低了污水的排放量；通过通入二氧化硫气体，使二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸与液碱反应生成的亚硫酸氢钠，起到抗氧化剂的作用，无需再单独加入抗氧化剂，进一步降低生产成本，母液中盐分和有机物的减小，使本工艺更加绿色环保；母液进入母液罐与提前加入的亚硫酸混合；在中酸性条件下，母液中的物料与亚硫酸成铵盐，物料变得更为稳定更容易保存，提高了母液中5-氨基苯并咪唑酮的稳定性，进而降低其被氧化的可能，进而提高母液套用批次，降低生产成本；通过加入催化剂，进一步提高5-ABI的纯度，5-ABI纯度达到99.05％以上，收率达到91.20％以上，母液由原来套用50批延长至80批，且套用80批后5-ABI纯度保持在99.00％以上。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1