[发明专利]一种二甲硅油含量的测试方法

说明书

本发明提供了一种二甲硅油含量的测定方法，以及该方法在化妆品领域的应用。所述方法首先制备标准曲线，然后采用甲苯作为萃取剂获得样品中的二甲硅油，并采用红外光谱法进行定量测试，最终通过公式定量测定样品中的二甲基硅油的含量。本发明采用的检测方法可以运用到湿巾产品及湿巾料液中，填补了湿巾中硅油检测的空白，实现了对湿巾产品质量的控制。

技术领域

本发明属于化妆品领域，涉及湿巾及其料液中有效成分的检测，具体涉及二甲硅油含量的检测。

背景技术

二甲基硅油又名甲基硅油、聚二甲基硅氧烷液体。无色透明粘稠液体。无味。无臭。无毒。分子式为CH₃[Si(CH₃)₂]_nSi(CH₃)₃。平均分子量5000～100000。其具有优异的憎水防潮性、良好的透光性、化学稳定性。广泛用于护肤霜、护手霜、皮肤清洁剂、防晒用品、剃须膏、除臭剂、浴液、护发素等化妆品中。硅油常见的定量测定方法有重量法、红外光谱法、原子吸收光谱法和核磁共振法。重量法的原理为利用适宜的有机溶剂提取硅油，由于硅油的挥发性较低，可加热除去提取用溶剂，对残余硅油进行称重。红外光谱分析不仅可以进行定性鉴别，还可以用于定量分析。其原理是利用二甲硅油红外光谱中的特征吸收谱带(硅油的主要特征吸收峰为：Si-CH₃(1260cm^-1)；Si-O(1000～1200cm^-1)；Si-C(800cm^-1))作为测定波长。原子吸收光谱法和核磁共振法也可以用于硅油含量的测定。

硅油可溶于苯、甲苯、乙醚、氯仿、石油醚、正己烷、四氯化碳等有机溶剂。市售的含硅油湿巾，除了含有硅油成分外，还含有硬酯醇醚Arlamol PS 15E，脂肪醇NAFOL 1618S，乳化剂Arlacel 170等易溶于有机溶剂的成分，这就限制了在测定湿巾中的硅油时重量法的使用。同时，对于湿巾中的硅油来说，由于料液配制过程中的加热乳化、添加了许多其他的化学成份以及无纺布吸附等因素的影响，直接采用红外检测的方法也根本无法检测出产品中硅油的含量。而原子吸收光谱法和核磁共振法，这两种仪器的价格较贵，测量成本也较高。

目前，针对湿巾产品中的硅油检测仍是空白，有应用的只有中国药典收录了二甲硅油气雾剂和二甲硅油片的检测，采用的都是重量法，但使用的三氯甲烷作提取剂会产生很多有毒废气。因此，并没有既有效又环保的检测方法来检测湿巾中的硅油，进而导致含硅油湿巾中上市后无法确定其成分是否稳定，无法对产品的质量进行有效的监控。

发明内容

为了解决上述技术问题，实现对上市后含硅油湿巾的稳定性及质量进行有效的监控，本发明提供了一种二甲硅油的检测方法及其应用。

一方面，本发明提供了一种二甲硅油的检测方法，包括以下检测步骤：

(1)将待测样品装入容器中，并振摇；

(2)用移液管取经过步骤(1)振摇后的样品，称得重量Mg，并放入离心管中；

(3)在离心管中加入甲苯，振摇，再加入盐酸，长时间振摇，得萃取液；

(4)振摇后取出，离心；

(5)吸取萃取液中的上清液，转移到含有无水硫酸钠的离心管中离心，取上清液；

(6)取空白试剂，迅速装入干净的0.5mm光程KBr液体池中，放入红外光谱仪的附件中，采集1500-1000cm^-1之间的背景谱图；

(7)取步骤(4)中的上清液，迅速装入用甲苯洗净的0.5mm光程KBr液体池中，采集1500-1000cm^-1之间的样品谱图，记录待测样品的峰高值；

(8)计算：