[发明专利]一种二甲硅油含量的测试方法在审

专利信息
申请号: 201811405277.7 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN109580528A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 高振坤;陈华 申请(专利权)人: 扬州倍加洁日化有限公司
主分类号: G01N21/3577 分类号: G01N21/3577
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 王佳妹
地址: 225000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二甲硅油 湿巾产品 湿巾 定量测定样品 制备标准曲线 二甲基硅油 红外光谱法 化妆品领域 测试 萃取剂 甲苯 检测 硅油 料液 填补 应用
【权利要求书】:

1.一种二甲硅油含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将待测样品装入容器中,并振摇;

(2)用移液管取经过步骤(1)振摇后的样品,称得重量Mg,并放入离心管中;

(3)在离心管中加入甲苯进行萃取,振摇,再加入盐酸,长时间振摇,得萃取液;

(4)取步骤(3)中的萃取液,离心;

(5)吸取萃取液转移到含有无水硫酸钠的离心管中离心,取上清液;

(6)制备空白试剂,迅速装入0.5mm光程KBr液体池中,放入红外光谱仪的附件中,采集1500-1000cm-1之间的背景谱图;

(7)取步骤(5)中的上清液,迅速装入用甲苯洗净的0.5mm光程KBr液体池中,采集1500-1000cm-1之间的样品谱图,记录待测样品的峰高值;

(8)计算:

在标准曲线上查找峰高值对应的浓度值C,按照公式计算待测样品中二甲硅油的含量,以质量分数X计,数值以%表示并保留2位小数:

其中,M是料液的重量;C是浓度值;A是待测样品中二甲基硅油的峰高值;a和b是标准曲线方程的系数。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中振摇为至少3min,使样品混匀。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中加入甲苯11-13mL,加入盐酸20-30mL,所述长时间振摇为振摇2h。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中无水硫酸钠的用量为0.5g,所述离心条件为在5000-6000rpm下离心10min。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(5)中离心条件为在5000-6000rpm下离心15min。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(6)中空白试剂的制备方法为,取5ml甲苯和0.5g无水硫酸钠到离心管中,剧烈摇匀后在5000-6000rpm下离心10min,取上清液。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(8)中标准曲线的制备方法为:

步骤(S1):精密称取USP标准品Polydimethylsiloxane约150mg,置于50mL容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀,即得标准储备液;

步骤(S2):依次移取不同体积的标准储备液置于10mL容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀,制成不同浓度梯度的标准溶液;

步骤(S3):用红外光谱仪测定不同浓度梯度的标准溶液的吸光度值A,以吸光度值A对浓度C作线性回归,得标准曲线方程A=a×C+b。

8.权利要求1-7任一项所述的方法在化妆品中检测二甲硅油中的应用。

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