[发明专利]一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法

说明书

本发明涉及植物有效成份提取纯化领域，特别是提供一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，所述方法包括将银杏叶提取废液进行酶解，收集酶解液进行有机膜过滤、阴离子交换树脂柱吸附洗脱、浓缩、结晶以及干燥的步骤。本方法操作简便、经济实惠、适合推广，无需使用有机溶剂，并且所得莽草酸纯度高，质量含量大于99％、外观品相良好。

技术领域

本发明涉及植物有效成份提取纯化领域，特别是提供一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法。

背景技术

莽草酸分子式为C7H10O5，学名是3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸，是一种羟基酸。莽草酸是合成生物体内、新陈代谢化合物的中间体，也是合成许多生物碱、芳香氨基酸与吲哚衍生物、手性药物(如抗病毒药)的原料。

2015版《中国药典》规定银杏叶提取物是银杏叶提取液经大孔吸附树脂柱层析，是依次用水及乙醇水溶液进行洗涤和洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥制得。该工艺中层析流穿液或洗涤液一般都作为废液处理。由于工业常用大孔树脂对银杏叶提取液中的莽草酸吸附能力较弱，所以莽草酸损失于上述层析工艺的废液中。如果能从银杏叶提取物层析废液中回收莽草酸，一方面能减少废水中总有机碳含量，降低废水处理难度；另一方面也能更充分地利用银杏叶资源，产生更多有价值的产品。从银杏废液中提取莽草酸常通过溶剂萃取法、硅胶柱层析法和阴离子交换树脂吸附法，但是，以上方法操作繁琐，提取所得的莽草酸收率低、含量低产品品质不好。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，提供了一种从银杏叶提取所剩废液中提取莽草酸的方法，该方法操作简便、工艺经济环保、适合推广，所得莽草酸纯度高、外观品相良好。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，所述方法包括将银杏叶提取废液进行酶解，收集酶解液进行有机膜过滤、阴离子交换树脂柱吸附洗脱、浓缩、结晶以及干燥的步骤；

所述银杏叶提取废液是银杏叶提取液经大孔吸附树脂柱层析的流出液，所述银杏叶提取液是根据2015版《中国药典》制备银杏叶提取物过程中产生的；

所述酶解过程中使用的生物酶选自果胶酶、纤维素酶、木瓜蛋白酶或淀粉酶中的至少一种。

优选的是，所述酶解温度为45～60℃，所述酶解时间为1～3小时。

优选的是，所述生物酶加入量为银杏叶提取废液重量的千分之一到千分之八。

优选的是，所述有机膜过滤步骤包括第一次过滤和第二次过滤，所述第一次过滤使用截留8000分子量的有机膜，过滤压力为0.45～0.5MPa；所述第二次过滤使用截留800分子量的有机膜，过滤压力为1.8～2.0MPa。

优选的是，所述阴离子交换树脂柱洗脱所用的洗脱液为0.1～1.5mol/L无机酸溶液，所述无机酸溶液为盐酸、甲酸、乙酸或硫酸溶液中的一种，所述洗脱液用量为3～6倍阴离子交换树脂柱柱体积。

优选的是，所述阴离子交换树脂柱洗脱所得流出液的PH小于7时开始收集。

优选的是，所述浓缩步骤中所得的浓缩液中固形物含量大于50％brix，所述浓缩液PH为1.0～1.5。

优选的是，所述结晶步骤中结晶温度为4～10℃，结晶时间大于4小时。

优选的是，所述离子交换树脂吸附洗脱之前还包括酵母发酵处理步骤。

优选的是，所述酵母发酵为有氧发酵，发酵温度为30～35℃，发酵时间为36～48小时，所述银杏叶提取废液与酵母质量比为1︰0.003～1︰0.03。

本发明提取方法有益效果如下：

1、本提取方法工艺设计合理，从银杏叶提取物废液中提取到的莽草酸纯度高，莽草酸含量大于99％。