[发明专利]氧化铟锡靶材的超低温制备方法

说明书

本发明公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，将氧化铟粉体、氧化锡粉体球磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，得到粉料；粉料在模具中成形得到氧化铟锡靶材素坯，在模具中同时加压、升温；空气气氛中，在升高的温度、升高的压力下保持设定时间，降温至室温，得到了烧结密度高、晶粒度均匀的氧化铟锡靶材，制备温度低至450℃，晶粒尺寸在1.0μm以下，相对密度可达99.2％，制备时间短，不采用高浓度氧气气氛，制备过程安全，具有良好的工业应用前景。

技术领域

本申请属于金属氧化物靶向材料技术领域，具体涉及一种氧化铟锡靶材的超低温制备方法。

背景技术

氧化铟锡，或掺锡氧化铟(Indium Tin Oxide，ITO)材料是一种n型半导体材料，ITO靶材是磁控溅射制备ITO透明导电薄膜的原料。这种透明导电薄膜对可见光透过率85％，红外光反射率90％，且导电性好，有优良的化学稳定性、热稳定性和刻蚀性，是一种用途十分独特的薄膜材料，广泛应用于平板显示器、防辐射玻璃、薄膜太阳能电池等领域。

ITO靶材的制备方法有热压法、热等静压法和烧结法。常规的热压法和热等静压法因其存在模具尺寸受控、无氧气氛条件易造成失氧问题等缺陷而逐渐被淘汰。目前流行的工艺主要是氧气氛烧结法，常压烧结工艺具有很多优点，例如工艺简单、易操作、避免了高压氧气的危险，关键是常压或无压烧结工艺效果能够使靶坯完全致密化。

但是，通常烧结工艺采用高温高浓度氧气氛下长时间烧结，通常需要5天以上，造成电力、氧气和人力的严重浪费，最终产品生产成本很高，尤其是超高1500℃高温长时间烧结，使得纳米氧化物颗粒急剧长大，最终得到的烧结体的晶粒度在4μm以上，甚至10μm以上，完全失去了纳米粉体烧结的作用和意义。

发明内容

至少针对以上所述问题之一，本发明公开提供了一种氧化铟锡靶材的超低温制备方法，氧化铟锡靶材素坯在升高的温度、升高的压力下，在空气气氛中烧结，得到氧化铟锡靶材。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，具体包括：

氧化铟粉体、氧化锡粉体球磨混匀，得到混合粉体；

混合粉体与料浆液混合，得到粉料；

粉料在模具中成形得到氧化铟锡靶材素坯，在模具中同时加压、升温；

空气气氛中，在升高的温度、升高的压力下保持设定时间，降温至室温，得到氧化铟锡靶材。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，氧化铟粉体与氧化锡粉体的质量比设置为9:1。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，料浆液包括成型剂、烧结活性剂和水，其中，成型剂的含量设置在0.5％～1％之间，烧结活性剂含量设置在1％～2％之间，水的含量设置在1％～4％之间。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，混合粉体在粉料中的含量设置在92％～98％之间。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，粉料的松装密度控制为40％～50％，一次颗粒平均粒度控制为0.03μm～0.1μm，二次团化颗粒平均粒径控制为6μm～10μm。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，升高的温度设置在200℃～450℃之间，升温速率设置在1℃/分钟～5℃/分钟之间。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，升高的压力设置在100MPa～400MPa之间。

本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，在升高的温度、升高的压力下保持2小时～6小时。