[发明专利]一种氮掺杂介孔碳的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂介孔碳的制备方法，包括以下步骤：(1)以葡萄糖多羟基化合物为碳源、以含甲酸的单氰胺水溶液为稳定掺杂氮源，在水热条件下进行氨基化反应制备富氮前驱体溶液；(2)采用硅基介孔分子筛SBA‑15为模板，通过纳米铸型和高温热解工艺制备氮掺杂介孔碳。本发明的优点是方法工艺简单、反应原料易得。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体是指一种氮掺杂介孔碳的制备方法。

背景技术

随着科学技术的蓬勃发展，新材料的开发取得了举世瞩目的发展。其中多孔碳材料是被研究最广泛的材料之一，原因在于其具有极大的比表面积，高度发达的孔隙结构、优异的耐热耐酸碱腐蚀特性以及杰出的吸附性能和快速传导电子转移质子能力。

近年来，人们对碳材料的掺杂兴趣斐然。研究最多的是氮元素掺杂，人们发现，掺杂之后可以改变碳材料中碳原子的电子结构，进而改变碳材料的化学性质，使其表面吸附特性及催化活性得到改善。正因如此，氮掺杂碳材料在吸附与分离、催化、超级电容器、储氢储锂、气体储存、传感、光学器件以及电化学能量储存与转化、色谱柱吸附、支架材料、蛋白质分离乃至延伸到生物医药等众多领域均具有广阔的应用前景和应用潜能。

目前，许多性能优异、结构独特的氮掺杂碳被相继报道，例如：氮掺杂石墨烯、氮掺杂碳纳米管、氮掺杂气凝胶等，而有关氮掺杂介孔碳的报道并不算多。因此，发展氮掺杂介孔碳的合成方法对于理论研究和实际应用都是急需的，具有重要的意义。

有鉴于此，本发明开发了一种工艺简单、反应原料易得、以新型氮源(单氰胺，Cyanamide，CH₂N₂，50％水溶液,含1％甲酸稳定剂)作为掺杂氮源制备介孔碳的新方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种氮掺杂介孔碳的制备方法，该方法工艺简单、反应原料易得、以新型氮源(单氰胺，Cyanamide，CH₂N₂，50％水溶液,含1％甲酸稳定剂)作为掺杂氮源。

为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下步骤：

(1)以葡萄糖多羟基化合物为碳源、以含甲酸的单氰胺水溶液为稳定掺杂氮源，在水热条件下进行氨基化反应制备富氮前驱体溶液；

(2)采用硅基介孔分子筛SBA-15为模板，通过纳米铸型和高温热解工艺制备氮掺杂介孔碳。

进一步设置是所述的步骤(1)中的稳定掺杂氮源中的单氰胺浓度为50wt％，甲酸的浓度为1wt％。

进一步设置是所述步骤(2)中硅基介孔分子筛SBA-15的长：1.0-1.3μm；宽：480.0-580.0nm；孔径分布：6.0-8.0nm。

进一步设置是所述的步骤(2)为将富氮前驱体溶液与SBA-15分散液在25℃～35℃搅拌陈化10h～14h，将得到的糊状复合物放置于烘箱中于70℃～90℃下干燥10h～14h，最后置于管式炉中在氩气流速为50mL/s下并于700℃～900℃热解1～3h，加热速率为2℃/min；碳化后的复合材料浸没于HF溶液中并搅拌以除去二氧化硅模板，抽滤，各用超纯水和乙醇洗涤，并干燥后得氮掺杂介孔碳。

进一步设置是多羟基化合物葡萄糖、单氰胺和硅基介孔分子筛SBA-15的不同质量比，具体而言就是：第一实施例分别为0.5g:5.0g:0.8g、第二实施例分别为1.0g:5.0g:0.8g、第三实施例分别为1.5g:5.0g:0.8g、第四实施例分别为2.0g:5.0g:0.8g、第五实施例分别为2.5g:5.0g:0.8g、第六实施例分别为3.0g:5.0g:0.8g、第七实施例分别为1.5g:5.0g:0.5g、第八实施例分别为1.5g:5.0g:1.0g。

作为具体的优选方案，本发明还提供一种氮掺杂介孔碳的制备方法，其特征在于包括以下步骤：