[发明专利]一种红色络合型染料的制备方法在审
| 申请号： | 201811384742.3 | 申请日： | 2018-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109593382A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 杨心珉;刘世刚;孙凤龙 | 申请（专利权）人： | 恒升化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B45/01 | 分类号： | C09B45/01;C09B45/48 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226200 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 水溶液混合 染料 络合 反应得化合物 分散剂作用 产品性能 环保经济 喷雾干燥 络合剂 溶解液 质量比 重氮盐 成粒 水中 生产工艺 生产成本 过滤 | ||
1.一种红色络合型染料的制备方法，所述红色络合型染料结构如式(Ⅰ)所示，
式(Ⅰ)中R1为H或-C6H5，R2为H或-Cl或-NO2，R3为H或-NO2，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)将化合物(Ⅴ)的溶解液与化合物(Ⅵ)的水溶液混合均匀，化合物(Ⅴ)与化合物(Ⅵ)的质量比为1:0.7～0.8，在分散剂作用下，控制温度35～60℃，pH＝6.5～10.5，反应得到化合物(Ⅳ)；
(2)将化合物(Ⅳ)与水配成质量比为10～20％的水溶液，与络合剂在pH＝3.5～7.0，100～120℃条件下反应3～5h，再在pH＝1.0～2.0，120～140℃条件下反应24～48h，过滤，得化合物(Ⅲ)；
(3)将化合物(Ⅶ)的重氮盐与化合物(Ⅷ)的水溶液混合均匀，摩尔比为1:1～1.1，调节PH为6.5～10.5，温度为5～30℃，反应时间为6～10h，反应得化合物(Ⅱ)；
(4)化合物(Ⅲ)与化合物(Ⅱ)在水中混合均匀，调节温度为65～95℃，pH＝6.0～9.5反应到终点后，降温成粒，喷雾干燥，得化合物(Ⅰ)。
2.根据权利要求1所述的一种红色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述化合物(Ⅰ)的R1为-C6H5，R2为H，R3为-NO2。
3.根据权利要求1所述的一种红色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中化合物(Ⅴ)的溶解液由化合物(Ⅴ)与水混合均匀后加入弱碱进行开环反应后制得。
4.根据权利要求3所述的一种红色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述弱碱选自碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵、硫酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、醋酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种红色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散剂选自分散剂NNO、分散剂MF、分散剂CS、木质素磺酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种红色络合型染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合剂选自醋酸铬或甲酸铬或硫酸铬与水杨酸组成的混合物或水杨酸铬中的一种或多种。
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