[发明专利]防隔热可陶瓷化酚醛树脂基梯度复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了防隔热可陶瓷化酚醛树脂基梯度复合材料的制备方法。以纤维布作为增强相，分别浸渍在酚醛树脂为基体、陶瓷组分和空心微珠含量呈梯度分布的不同浸胶液中，制备预浸料；叠层、模压、150℃～200℃下热固化成型制得包含防热层、梯度过渡层、隔热层的梯度复合材料。本发明制得的梯度复合材料在温度高达1000℃时，防热层可转变为具有较高强度的陶瓷相，可以抵抗热流冲刷；梯度过渡层可以缓解应力集中，降低应力；添加空心微球使隔热层具有良好热匹配性能。

技术领域

本发明属于复合材料就技术领域，具体涉及一种防隔热可陶瓷化酚醛树脂基梯度复合材料的制备方法。

背景技术

梯度材料是一种相应于其组分与微观结构在空间上连续变化，材料的性能呈现梯度变化的复合材料。与传统复合材料相比，由于组成梯度材料的相之间具有连续、光滑的转变，使得当在两种不同材料界面之间增加梯度材料时，可使材料界面之间的热不匹配问题极大缓解，从而避免整体材料在不同材料界面处发生剥离破坏。

目前制备梯度材料的制备工艺有很多种，如公开号CN101391895A公开的梯度/防隔热陶瓷基复合材料及其制备方法，由粉料模压制得：将超声清洗、球磨、烘干的用于制备各层的原材料粉体按顺序平铺在石墨模具中，在惰性气氛条件下，将混合物升温后保温5分钟制得。由于粉料模压会受到如料重不均、物料流动性差、操作不可控等因素的影响，会导致样品容易产生缺陷。

如公开号CN105294143A公开的梯度化防热材料及其制备方法，由非晶SiCO增强的多孔陶瓷材料基体、硅硼玻璃中间体以及由氧化材料制成的表面涂层制得。该方法制得的样品易在层间处产生较大应力。

聚合物基复合材料可陶瓷化技术，是提高聚合物基复合材料耐高温、耐烧蚀、抗冲刷的一条崭新途径。如公开号CN 102675822公开的一种可陶瓷化的碳基聚合物复合材料及其制备方法，由碳基树脂，耐高温偶联剂，纤维增强材料，铝硅酸盐矿物质粉末和非氧化性陶瓷粉末经混合压制而成。如公开号CN104945838A公开的一种阻燃可陶瓷化高分子复合材料，通过在新型耐烧蚀聚合物/树脂中添加可陶瓷化添加剂，经浸渍、压制成型制得。

发明内容

本发明目的在于提供一种防隔热可陶瓷化酚醛树脂基梯度复合材料的制备方法。特别是针对航天飞行器外壳等部件单侧高热流、高冲刷的热环境下，保护飞行器内层结构不受破坏，满足航天航空飞行器部件在高热环境下防隔热一体化的需求，提高先进航天航空飞行器部件热防护的可靠性。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种防隔热可陶瓷化酚醛树脂基梯度复合材料的制备方法，包括以下步骤；

以纤维布作为增强相，分别浸渍在酚醛树脂为基体、陶瓷组分和空心微珠含量呈梯度分布的不同浸胶液中，制备预浸料；叠层、模压、150℃～200℃下热固化成型制得包含防热层、梯度过渡层、隔热层的梯度复合材料；

其中，所述浸胶液中陶瓷组分的质量百分比按照50％-0％梯度降低，空心微珠的质量百分比按照0％-4.8％梯度升高。

按上述方案，所述的纤维布包括石英纤维布、碳纤维布、高硅氧布中的一种或几种。

按上述方案，所述的酚醛树脂为硼酚醛树脂。

按上述方案，所述的空心微球为空心玻璃微球、空心陶瓷微球、酚醛树脂空心微球中的一种或几种；粒径范围为10～250μm，堆积密度为0.35～0.45g/cm³。

按上述方案，所述陶瓷组分为硅化物基金属陶瓷、高岭土、二氧化硅、云母中的一种或几种；D₅₀粒径为2～3um，纯度大于99％。