[发明专利]一种比卡鲁胺的合成方法有效
申请号: | 201811372665.X | 申请日: | 2018-11-19 |
公开(公告)号: | CN109320442B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 施小风;陈凯华;李金波;韦治国;毛杰 | 申请(专利权)人: | 启东华拓药业有限公司 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/46 |
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地址: | 200032 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卡鲁胺 合成 方法 | ||
1.一种比卡鲁胺的合成方法,其特征在于,以低级脂肪酮为溶剂,双氧水为氧化剂,过硫酸氢钾复合盐为催化剂,将4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺氧化成比卡鲁胺。
2.如权利要求1所述的一种比卡鲁胺的合成方法,其特征在于:所述的低级脂肪酮为丙酮、丁酮和环己酮中的一种,所述的双氧水的浓度为30%~60%,所述过硫酸氢钾复合盐由过硫酸氢钾、硫酸氢钾和硫酸钾组成。
3.如权利要求2所述的一种比卡鲁胺的合成方法,其特征在于:所述的低级脂肪酮为丙酮。
4.如权利要求3所述的一种比卡鲁胺的合成方法,其特征在于:所述的反应温度为45℃到溶剂沸点温度之间,所述的催化剂过硫酸氢钾复合盐用量为4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺质量的1.2%~2%。
5.如权利要求4 所述的一种比卡鲁胺的合成方法,其特征在于:所述的反应温度为溶剂的沸点温度,所述的过硫酸氢钾复合盐催化剂用量优选为N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺质量的1.4%。
6.如权利要求5所述的一种比卡鲁胺的合成方法,其特征在于:所述的双氧水的摩尔数为N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺的摩尔数的两倍以上。
7.如权利要求6所述的一种比卡鲁胺的合成方法,其特征在于:所述的双氧水与N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[4-氟苯硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺的摩尔比为2.5:1。
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