[发明专利]一种利用同离子效应制备甘氨酸的方法有效
申请号: | 201811370382.1 | 申请日: | 2018-11-17 |
公开(公告)号: | CN111196768B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 刘长飞;王云鹤;李志伟 | 申请(专利权)人: | 北京长邦科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/08;C07C227/42;C01C1/16 |
代理公司: | 北京卓爱普专利代理事务所(特殊普通合伙) 11920 | 代理人: | 王玉松 |
地址: | 100089 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 同离子效应 制备 甘氨酸 方法 | ||
1.一种利用同离子效应,在醇水混合溶剂中制备甘氨酸的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)氯乙酸在水溶液中,通氨反应35℃-55℃,合成氯乙酸铵,降温至室温20℃-30℃,过滤得到氯乙酸铵固体,滤液循环使用制取氯乙酸铵;
2)在甘氨酸合成反应器里,加入醇水混合溶剂和催化剂,所述醇水混合溶剂为甲醇与水组成或乙醇与水组成,投入氯乙酸铵,升温、通氨反应50℃-70℃,当PH值达到7-7.5,停止通氨反应,50℃-55℃之间,离心分离出来甘氨酸;所述催化剂为2,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、3-乙基吡啶、2-甲氨基吡啶、4-二甲氨基吡啶(DMAP)中的任一种;
3)离心分离出来的循环反应混合溶剂,送入结晶釜中,利用同离子效应原理,投加固体氯乙酸铵,降温至0℃-20℃,离心分离,得到粗品氯化铵;
4)离心液再送入甘氨酸合成反应釜内,补加少量催化剂,循环进行甘氨酸合成反应;
5)粗品氯化铵经过循环水洗涤、离心后得到副产品氯化铵,洗涤氯化铵的循环水溶液,当里面的甘氨酸含量富集到20%左右的时候,采用醇析或者是电渗析膜分离的方式回收里面的甘氨酸;6)循环反应混合溶剂,使用一定次数后,采用活性炭吸附脱色的方式进行处理;经过活性炭吸附脱色处理过的醇水混合溶剂,继续循环进行甘氨酸合成反应;
7)循环反应醇水混合溶剂经过几次活性炭脱色处理后,杂质富集过多,采用以下方式处理:循环反应混合溶剂,首先经过精馏,回收混合溶剂里面的甲醇或乙醇,剩下的废水,首先通过催化氧化,然后加入尿素、减压蒸发、降温结晶、过滤,得到副产品农用氯化铵。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述的醇水混合溶剂是由甲醇与水或乙醇与水组成的,其中甲醇或乙醇在醇水混合溶剂中的质量百分比为50%-85%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述的氯乙酸铵与醇水混合溶剂的重量比为1:5-20。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)所述的离心分离出来的循环反应混合溶剂,里面投加固体氯乙酸铵后,降温至0℃-20℃,离心分离得到粗品氯化铵。
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