[发明专利]一种利用粉煤灰制备氯化铝的方法

说明书

一种利用粉煤灰制备氯化铝的方法，属于粉煤灰的综合利用技术领域，可解决现有利用粉煤灰制备结晶氯化铝的方法对设备的腐蚀严重的问题，包括如下步骤：通过硫酸自热自压酸浸浸取粉煤灰中的氧化铝，得到硫酸铝溶液后，控温结晶制得硫酸铝；将硫酸铝与氨水反应，再与盐酸反应制备得到结晶氯化铝。该过程可实现粉煤灰中氧化铝的低能耗高效溶出，并实现氯化铝的低能耗高效结晶，并得到纯度高于95%的结晶氯化铝产品。本发明充分利用硫酸的稀释热和过程的反应热，浸取过程无需外加热源，显著降低过程能耗，且利用硫酸浸取显著减弱设备腐蚀，使技术的综合成本明显降低，便于推广应用。

技术领域

本发明属于粉煤灰的综合利用技术领域，具体涉及一种利用粉煤灰制备氯化铝的方法。

背景技术

粉煤灰是煤炭燃烧和气化过程产生的大宗固体废弃物，近年产生总量已达到6亿吨左右，但受单一利用途径的限制，每年仍有近2亿吨堆存，造成严重的环境污染和资源浪费。低热值煤循环流化床燃烧发电是近年来发展较快的一种燃烧技术，主要以中煤、煤矸石、煤泥等低热值煤炭资源为燃料，由于燃烧温度低（800~950℃），产生的循环流化床粉煤灰主要以烧粘土质非晶相物质为主，难以利用，目前基本以堆存为主。循环流化床粉煤灰中含有丰富的氧化铝，且其中的Al较为活泼，提取其中的氧化铝制备氧化铝、结晶氯化铝、铝系絮凝剂等成为其资源利用的重要方向。

结晶氯化铝是一种用途广泛的化工产品，可用于废水处理用聚合氯化铝絮凝剂的生产，此外在印染、医药、皮革、油田、造纸，精密铸造等方面有广泛的用途，通常以铝土矿为原料生产，但随着铝土矿资源的日益耗竭，由粉煤灰制备结晶氯化铝成为发展方向。

吉林大学发明的“循环流化床粉煤灰制备结晶氯化铝的方法”（专利申请号：200710055504.3），将循环流化床粉煤灰采用盐酸在100℃直接浸取的方法制得氯化铝溶液，经过喷雾干燥制得结晶氯化铝产品。盐酸直接浸取效率低，氧化铝的溶出率不高，结晶氯化铝产品收率低。神华集团发明的“一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法”（专利申请号：201010161827.2），将粉煤灰先通过湿法磁选除铁，然后再用20~30 wt%的盐酸在130~150℃、0.3~1.0MPa的条件下溶出氧化铝制得氯化铝溶液，经浓缩结晶制得低铁结晶氯化铝，该法采用盐酸加压酸浸，使粉煤灰中氧化铝的溶出率提高至80%以上，但盐酸加压造成设备腐蚀严重。沈阳金博新技术产业有限公司发明的“一种利用电厂粉煤灰制取氧化铝的方法”（专利申请号：201210102794.3），将粉煤灰用质量百分数为90%的硫酸浸出后得到硫酸铝溶液，在硫酸铝溶液中加入25%盐酸，然后通入HCl气体，得到氯化铝晶体，该方法虽然通过采用硫酸浸取降低浸取过程对设备的腐蚀，但在向硫酸铝溶液中通入HCl气体后在溶液中生成硫酸，硫酸和盐酸形成“双酸”共存体系，更加剧了对设备的腐蚀程度，而且给“双酸”后续的分离带来了难度。

发明内容

本发明针对现有利用粉煤灰制备结晶氯化铝的方法对设备的腐蚀严重的问题，提供一种利用粉煤灰制备结晶氯化铝的方法，本方法可实现低能耗、高效率浸出粉煤灰中氧化铝，且全过程对设备的腐蚀程度明显降低，且可制得杂质含量低的结晶氯化铝产品。

本发明采用如下技术方案：

一种利用粉煤灰制备结晶氯化铝的方法，包括如下步骤：

第一步，将研磨至100~200目的粉煤灰与水按比例混合，得到混合物，按比例向混合物中分批加入浓硫酸，进行酸浸反应，得到混合溶液；

第二步，向混合溶液中按比例加入温度大于80℃的水，搅拌均匀后趁热进行固液分离，得到硫酸铝浸出液和浸出渣；

第三步，向硫酸铝浸出液中添加氢氧化铝调节pH至1~4，得到利用反应放热蒸发浓缩的浓缩液，将浓缩液降温至＜40℃，得到无余液残留的硫酸铝晶体；

第四步，将硫酸铝晶体溶于70~90℃的水，保温搅拌，然后进行控温结晶后，固液分离得到精制硫酸铝和循环用于硫酸铝晶体溶解的母液；