[发明专利]一种多级孔TS-1分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811360897.3 申请日: 2018-11-15
公开(公告)号: CN111186842B 公开(公告)日: 2021-05-25
发明(设计)人: 袁丹华;邢嘉成;徐云鹏;刘中民 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B37/00 分类号: C01B37/00;B01J29/89;B01J35/10
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 杨晓云
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 多级 ts 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多级孔TS-1分子筛的制备方法,其特征在于,以硅钛酯类聚合物为钛硅源;

所述硅钛酯类聚合物由含有硅酸酯、钛酸酯和多元醇的原料进行酯交换反应获得。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:将含有硅钛酯类聚合物、模板剂、水的混合物进行晶化,获得所述多级孔TS-1分子筛;

所述晶化为水热晶化。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅酸酯、钛酸酯和多元醇的摩尔比满足:

钛酸酯:硅酸酯=0.001~0.2;

(钛酸酯+硅酸酯):多元醇=(0.5~5)x:4

其中,x为每摩尔所述多元醇中含有的羟基摩尔数;

上述各物质的摩尔数均为物质本身的摩尔数计算。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述硅酸酯、钛酸酯和多元醇的摩尔比满足:

钛酸酯:硅酸酯=0.005~0.1;

(钛酸酯+硅酸酯):多元醇=(0.8~1.2)x:4

其中,x为每摩尔所述多元醇中含有的羟基摩尔数;

上述各物质的摩尔数均为物质本身的摩尔数计算。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酯交换的反应条件为:在非活性气氛下,80~180℃反应2~10小时。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述酯交换的反应条件为:在非活性气氛下,100~160℃反应4~8小时。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述酯交换还包括减压蒸馏。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述减压蒸馏的条件为:在真空度为0.01~5KPa的条件下,170~230℃反应0.5~5小时。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述真空度为0.05~3Kpa。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅酸酯选自具有如式I所示化学式的化合物中的至少一种:

其中,R1,R2,R3,R4独立地选自C1~C10的烷基中的一种。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述硅酸酯包括正硅酸甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯、硅酸四丁酯中的至少一种。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钛酸酯选自具有如式II所示化学式的化合物中的至少一种:

其中,R5,R6,R7,R8独立地选自C1~C10的烷基中的一种。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述钛酸酯包括钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四己酯、钛酸四异辛酯中的至少一种。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多元醇包括乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、对苯二甲醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇中的至少一种。

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