[发明专利]一种甲鱼油挥发性成分的检测方法

说明书

本发明公开了一种甲鱼油挥发性成分的检测方法，它是使用激光照射辅助的方式对甲鱼油样本进行吸附萃取，再使用GC‑MS检测方式进行检测。本发明是一种高效、简便、低成本、精确、全面的甲鱼油挥发性成分检测方法。

技术领域

本发明涉及一种甲鱼油挥发性成分的检测方法，属于食品检测技术领域。

背景技术

甲鱼油中富含n-3系多不饱和脂肪酸(n-3PUFA)，主要是EPA和DHA，具有抗血小板凝聚、降血脂、延缓血栓形成等生理活性功能，是开发高级保健食品的优质原料。然而，粗制甲鱼油中含有大量杂质，包括游离脂肪酸(FFA)、磷脂、类固醇、脂溶色素、蛋白质等，尤其是甲鱼油中PUFA氧化降解和非脂肪成分的酸败产生的腥臭味物质，具有一定毒害作用，且油脂中不良气味成分的存在易降低其生理活性功能及感官特性从而严重影响品质。因此，在甲鱼油生产加工时，运用一种高效检测方法分析其挥发性成分变化具有重要意义。

挥发性成分分析技术主要包括成分收集与分析。目前，水产加工制品中挥发性成分收集方法有动态顶空萃取法(DHE)、超临界流体萃取法(SFE)、同时蒸馏萃取法(SDE)等。但这些方法普遍费时、费力，且不适合处理大批量样品。相比之下，顶空固相微萃取法(HS-SPME)具有操作简便、无溶剂、选择性好、适用性强等特点，应用更为广泛。然而，HS-SPME仍存在一些问题，如萃取时间、萃取温度的控制、萃取头使用寿命等。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种甲鱼油挥发性成分的检测方法。本发明是一种高效、简便、低成本、精确、全面的甲鱼油挥发性成分检测方法。

本发明的技术方案：一种甲鱼油挥发性成分的检测方法，其特点是，包括以下步骤：

①激光照射吸附：利用二极管激光器对甲鱼油样品进行照射，激光照射甲鱼油的同时，在甲鱼油上方设置老化好的萃取头，利用萃取头对挥发出来的物质进行吸附；激光照射前，可将样品预热至40℃，照射激光时可同时在样本底部辅助以每半秒5℃的加温速度进行辅助提取，使样本液态化，并能有一定的对流，可以大幅提高挥发性物质向外溢出。

②解吸：将萃取头并插入气相色谱-质谱联用仪的GC进样口，250℃解吸3min；

③GC-MS检测：利用气相色谱-质谱联用仪进行检测；

④化合物分析：通过NIST 2.0谱库做自动检索确认分析，且仅当正反匹配度(SI/RSI)均大于800(最大值为1000)的鉴定结果才予以保留，采用峰面积归一化法求得各挥发性成分在样品中的相对百分含量。

上述的甲鱼油挥发性成分的检测方法中，所述步骤①中甲鱼油样品的取样量为3g，激光的工作波长为400-450nm，激光功率为10W，激光照射时间为5min。

前述的甲鱼油挥发性成分的检测方法中，所述步骤③中，GC条件为：

色谱柱为TR-35MS(30m×0.25mm，0.25μm)；载气：高纯氦气；进样口温度250℃，不分流进样；升温程序：初始温度40℃，保持3min，以5℃/min升至90℃，再以10℃/min升至230℃，保持7min。

前述的甲鱼油挥发性成分的检测方法中，所述步骤③中，MS条件为：

离子源温度200℃；电子离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；检测器温度280℃；质量扫描范围m/z 30～500。