[发明专利]芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法

说明书

本发明公开一种芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法，其中供试品溶液的处理方法为：称取软胶囊内容物，加硅藻土研匀，加入浓氨甲醇溶液加热回流或超声提取，得提取液；提取液过滤，精密量取续滤液蒸干，残渣加水使其溶解，然后用水饱和正丁醇萃取，得萃取液；萃取液浓缩至干，加入甲醇定容，得供试品溶液。本发明测定方法有较强的专属性和良好的重现性，阴性对照没有干扰，所得到的色谱图基线平稳，色谱峰峰形良好，达到基线分离，是一种检测黄芪甲苷成分有效的分析方法。

技术领域

本发明涉及中药制剂有效成分检测技术领域，具体涉及一种芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。

背景技术

芪黄通秘软胶囊处方有黄芪、何首乌、当归、肉苁蓉、黑芝麻、核桃仁、熟大黄、决明子、枳实、苦杏仁(炒)、桃仁共11味药材，具有益气养血，润肠通便的功效。用于功能性便秘辩证属“虚秘”者。

芪黄通秘软胶囊原质量标准中采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量，其供试品处理方法为：“精密称取本品内容物5g，加硅藻土10g，研匀，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，弃去乙醚液，提出滤纸筒，待乙醚挥尽，将滤纸筒再置于索氏提取器中，加甲醇50ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，回流提取4小时，回收甲醇并置水浴上蒸干。残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次30ml，弃去氢氧化钠溶液，再以正丁醇饱和的水洗涤至中性，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液”。此方法样品处理步骤繁琐复杂，处理时间长(约需2～3天)，回收率低，测定结果不够准确，不能满足准确测定其含量的要求。

发明内容

针对现有技术中芪黄通秘软胶囊样品处理步骤繁琐复杂、回收率低及测定结果不够准确等问题，本发明提供一种芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法，该方法样品处理方法简单，阴性对照没有干扰，有较强的专属性和良好的重现性。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法，其中供试品溶液的制备方法如下：

a、称取软胶囊内容物，加硅藻土研匀，加入浓氨甲醇溶液加热回流或超声提取，得提取液；

b、提取液过滤，精密量取续滤液蒸干，残渣加水使其溶解，然后用水饱和正丁醇萃取，得正丁醇萃取液；

c、将所述正丁醇萃取液浓缩至干，用甲醇溶解，定容，得供试品溶液。

优选地，步骤a中，所述软胶囊内容物和硅藻土的质量比为1:1～2。

优选地，步骤a中，所述浓氨甲醇溶液中氨水的体积含量为3％～5％，所述氨水中氨的质量含量为25％～28％。

优选地，步骤a中，软胶囊内容物与浓氨甲醇溶液的质量体积比为1:20～25，提取时间0.5～1h。

优选地，步骤b中，水和水饱和正丁醇的体积比为1:1～2，萃取次数为1～4次。

优选地，供试品溶液的制备方法具体如下：

a、精确称取软胶囊内容物5g，加硅藻土5g，研匀，转移至锥形瓶中，精密加入体积浓度5％的浓氨甲醇溶液100mL，密塞，称定重量，加热回流或超声提取1h，放冷，再称定重量，用相同浓度的浓氨甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，得提取液；

b、将提取液过滤，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加80-100℃热水20ml分次使溶解，放冷，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇萃取液；

c、将萃取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。