[发明专利]芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法

权利要求书

1.一种芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法，其特征在于其供试品溶液的制备方法如下：

a、称取软胶囊内容物，加硅藻土研匀，加入浓氨甲醇溶液回流提取或超声提取，得提取液；

b、提取液过滤，精密量取续滤液蒸干，残渣加水使其溶解，然后用水饱和正丁醇萃取，得正丁醇萃取液；

c、将所述正丁醇萃取液浓缩至干，用甲醇溶解，定容，得供试品溶液。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤a中，所述软胶囊内容物和硅藻土的质量比为1:1～2。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤a中，所述浓氨甲醇溶液中氨水的体积含量为3％～5％，所述氨水中氨的质量含量为25％～28％。

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于：步骤a中，软胶囊内容物与所述浓氨甲醇溶液的质量体积比为1:20～25，其中质量单位为g，体积单位为ml，提取时间0.5～1h。

5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤b中，水与水饱和正丁醇的体积比为1:1～2，萃取次数为1～4次。

6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法具体如下：

a、精确称取软胶囊内容物5g，加硅藻土5g，研匀，转移至锥形瓶中，精密加入体积浓度5％的浓氨甲醇溶液100mL，密塞，称定重量，加热回流或超声提取1h，放冷，再称定重量，用相同浓度的浓氨甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，得提取液；

b、将提取液过滤，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加80-100℃热水20ml分次使溶解，放冷，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇萃取液；

c、将萃取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。

7.如权利要求1～6任一项所述的测定方法，其特征在于，高效液相色谱条件为：

色谱柱填充剂：十八烷基键合硅胶；

流动相：乙腈-水，体积比为32:68；

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

理论塔板数：按黄芪甲苷峰计算，不低于4000；

蒸发光检测器的条件为：漂移管温度：108.0℃；气体流速：2.8L/min。

8.如权利要求1～6任一项所述的测定方法，其特征在于，对照品溶液的制备方法为：精密称定黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液。

9.如权利要求1～6任一项所述的测定方法，其特征在于，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，采用外标两点法测定。

10.如权利要求9所述的测定方法，其特征在于，对照品溶液进样量为5μL和10μL，供试品溶液进样量为10～20μL。