[发明专利]利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法

说明书

本发明涉及废气处理技术领域，具体公开了一种利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法，将煤化工气化炉合成生产过程中产生的H₂S过氧燃烧生成SO₃，与二甲醚反应合成得到硫酸二甲酯粗制品；将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内，进行提纯，得到精制硫酸二甲酯；利用高压反渗透和多效蒸发从乙二醇草酸二甲酯废盐水中得到亚硝酸钠；将精制硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应生产出硝基甲烷，本发明可以将废气、废水再利用，有利于可持续发展，而且所得到的硝基甲烷，收率高，纯度好。

技术领域

本发明涉及废气处理技术领域，具体是一种利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法。

背景技术

长期以来，困扰国内煤制乙二醇企业的不仅仅是工艺上的稳定以及设备的完好率，更重要的，是环保问题，合成气生产过程中排放的H₂S气体以及草酸二甲酯生产过程中的高盐废水排放（主要成分为亚硝酸钠），以上两项废物的处理能力几乎可以决定煤制乙二醇企业的生死。

硝基甲烷是无色油状液体，略有讨厌的刺激气味。溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水。用于有机合成，可合成农药氯化苦、硝基醇等，也可制取炸药、火箭推进剂、医药、染料、杀虫剂和汽油添加剂等，亦可作为有机溶剂。

硝基甲烷或硝基烷烃的制取方法，从19世纪中期研制开发,到20世纪欧、美的工业化至今已经历了一个多世纪的发展与完善。其工业化生产方法，到目前为止大体有3种：气相硝化法、液相硝化法和亚硝酸盐置换法。

其中亚硝酸盐置换法就是利用硫酸二甲酯和亚硝酸钠置换法。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法。

本发明的核心内容是：

一种利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法，包括以下步骤：

（1）将煤化工气化炉合成生产过程中产生的H₂S过氧燃烧生成SO₃，与二甲醚反应合成得到硫酸二甲酯粗制品；

（2）将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内，进行提纯，得到精制硫酸二甲酯；

（4）利用高压反渗透和多效蒸发从乙二醇草酸二甲酯废盐水中得到亚硝酸钠；

（5）将精制硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应生产出硝基甲烷。

优选地，硫酸二甲酯粗制品的提纯方法如下：将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内，在真空度达到-0.1～-0.08MPa时温度达到120～130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140～145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发。

优选地，二甲醚的生产方法为：甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，甲醇在反应器中的单程转化率≥80%，二甲醚选择性≥99%。

优选地，脱水反应的温度为135～145℃，压力为0.6～1.0Mpa。

优选地，所述催化剂为CNM-3甲醇脱水催化剂，表面积为150～300m²/g，平均孔径为4～6×10^-6mm。

优选地，硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应的温度为30～35℃，pH为6～7。