[发明专利]利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法在审

专利信息
申请号: 201811335090.4 申请日: 2018-11-10
公开(公告)号: CN109293514A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 蒲鉴;张振基;庞春艳;蒲霏嫣 申请(专利权)人: 黔西县黔希煤化工投资有限责任公司
主分类号: C07C201/10 分类号: C07C201/10;C07C205/02
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 代理人: 李静
地址: 551500 贵州省毕节市黔西县黔*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 硫酸二甲酯 草酸二甲酯 乙二醇 粗制品 火箭推进剂 硝基甲烷 亚硝酸钠 废盐水 精制 废气处理技术 多效蒸发 反应合成 合成生产 二甲醚 反渗透 煤化工 气化炉 氧燃烧 再利用 蒸发锅 提纯 废盐 收率 水中 生产 废气 废水
【权利要求书】:

1.一种利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将煤化工气化炉合成生产过程中产生的H2S过氧燃烧生成SO3,与二甲醚反应合成得到硫酸二甲酯粗制品;(2)将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内,进行提纯,得到精制硫酸二甲酯;(4)利用高压反渗透和多效蒸发从乙二醇草酸二甲酯废盐水中得到亚硝酸钠;

(5)将精制硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应生产出硝基甲烷。

2.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法,其特征在于,硫酸二甲酯粗制品的提纯方法如下:将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内,在真空度达到-0.1~-0.08MPa时温度达到120~130℃时,开始受热汽化,随着过程的继续,锅内物料组成变化,蒸发温度逐渐上升,待升至140~145℃左右时,物料已基本蒸完,硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内,蒸馏最高温度小于160℃,将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体,进入接收槽,经分析合格后储存,锅内残液含有部分硫酸二甲酯,集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯,此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应,经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高,可打至粗制配制氢甲酯用,残液集中回收后,继续投料再进行下一次蒸发。

3.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法,其特征在于,二甲醚的生产方法为:甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽,甲醇蒸汽升温到240~260℃进入反应器,甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应,甲醇在反应器中的单程转化率≥80%,二甲醚选择性≥99%。

4.根据权利要求3所述的利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法,其特征在于,脱水反应的温度为135~145℃,压力为0.6~1.0Mpa。

5.根据权利要求3所述的利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法,其特征在于,所述催化剂为CNM-3甲醇脱水催化剂,表面积为150~300m2/g,平均孔径为4~6×10-6mm。

6.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法,其特征在于,硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应的温度为30~35℃,pH为6~7。

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