[发明专利]一种铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811321282.X 申请日: 2018-11-07
公开(公告)号: CN109546157B 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 黄妞;杨柳;闫术芳;丁玉岳 申请(专利权)人: 三峡大学
主分类号: H01M4/86 分类号: H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443002 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮化 原位 复合 电极 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:

(1)将硝酸钴和硝酸铜溶于去离子水中,利用电化学沉积在导电基底上生长氢氧化铜钴阵列,再将氢氧化铜钴阵列于空气中退火形成多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列;

(2)将溶有曲拉通Tx-100与双氰胺的前躯液涂布到上述多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列的基底上,干燥后于惰性气氛中500-700℃退火反应即可制备得到双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极,所述的前躯液中,曲拉通Tx-100与溶剂的体积比为0.1~0.35,所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺溶液,双氰胺的浓度为1000~2000 mM。

2.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的硝酸钴和硝酸铜水溶液浓度为50~200 mM,其中铜与钴的原子比为1~3,电化学沉积时间为90~360 s,工作电极相对于饱和甘汞电极的电位为 -0.9~ -1.2 V。

3.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的导电基底包括如碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的空气中退火,退火温度为300~500℃,退火反应时间为0.5~2 h。

5.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,还可以将聚苯胺沉积于多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列上,干燥后于惰性气氛中500-700℃退火反应。

6.根据权利要求5所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的聚苯胺负载方法包括电沉积和化学浴两种,电沉积的方法为:阳极电流大小为0.5~4 mA,沉积时间600~3600 s;化学浴的方法为:于苯胺单体水溶液和过硫酸铵水溶液中交替浸泡,交替浸泡次数为10~60。

7.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛中所用的气体为Ar气或N2气,退火温度为600℃,退火反应时间为2h。

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