[发明专利]一种铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法有效
申请号: | 201811321282.X | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109546157B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 黄妞;杨柳;闫术芳;丁玉岳 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 原位 复合 电极 制备 方法 | ||
1.一种双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:
(1)将硝酸钴和硝酸铜溶于去离子水中,利用电化学沉积在导电基底上生长氢氧化铜钴阵列,再将氢氧化铜钴阵列于空气中退火形成多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列;
(2)将溶有曲拉通Tx-100与双氰胺的前躯液涂布到上述多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列的基底上,干燥后于惰性气氛中500-700℃退火反应即可制备得到双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极,所述的前躯液中,曲拉通Tx-100与溶剂的体积比为0.1~0.35,所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺溶液,双氰胺的浓度为1000~2000 mM。
2.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的硝酸钴和硝酸铜水溶液浓度为50~200 mM,其中铜与钴的原子比为1~3,电化学沉积时间为90~360 s,工作电极相对于饱和甘汞电极的电位为 -0.9~ -1.2 V。
3.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的导电基底包括如碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的空气中退火,退火温度为300~500℃,退火反应时间为0.5~2 h。
5.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,还可以将聚苯胺沉积于多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列上,干燥后于惰性气氛中500-700℃退火反应。
6.根据权利要求5所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的聚苯胺负载方法包括电沉积和化学浴两种,电沉积的方法为:阳极电流大小为0.5~4 mA,沉积时间600~3600 s;化学浴的方法为:于苯胺单体水溶液和过硫酸铵水溶液中交替浸泡,交替浸泡次数为10~60。
7.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛中所用的气体为Ar气或N2气,退火温度为600℃,退火反应时间为2h。
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