[发明专利]一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法

说明书

本发明为一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法。一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，包括：(1)将待测的铝合金粉末试样加热至熔融；(2)将熔融的铝合金冷却，得铝合金块状样品；(3)将铝合金块状样品压片，得铝合金样片；(4)清洗铝合金样片；(5)将清洗后的铝合金样片放入GD‑MS样品夹具中，在直流模式下，设定放电电流为60‑90mA，放电气体流量为350‑490mL/min；(6)在步骤(5)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。本发明所述的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，简单易操作、检测速度快，能满足铝合金粉末中多元素同时检测的辉光放电质谱分析方法。

技术领域

本发明具体涉及一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法。

背景技术

近年来，铝基复合材料具有密度小，耐蚀性强，导电导热性能优异，加工性能好等优点成为当前金属基复合材料研究的主流。粉末冶金法作为一种比较成熟的铝基复合材料的制备方法，将增强相均匀分散到铝合金粉末中，采用球磨和粉末冶金方法制备出铝基复合材料，制备的材料性能优越，具有良好的界面结合状态，大大的提高了铝合金材料的强度。

铝合金粉末作为粉末冶金法制备铝基复合材料的主要原料，其杂质元素的种类及含量变化往往对其冶炼过程及应用特性产生严重影响，因此对铝合金粉中杂质元素的定量分析十分重要。

铝合金粉末中微量杂质元素的测定多采用传统的湿法测定方法，例如：EDTA容量法测定铁，分光光度法测定硅、铜、磷、锡等。这些测定方法每次只能测定一个元素，且有些分析方法检测周期长，方法操作复杂，消耗试剂也较多，已不能完全满足企业快速、准确的分析要求。

目前，国内外对于铝合金粉末中杂质元素的分析方法，主要是采用电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、EDTA滴定法、分光光度法等湿法测定方法。

这些测定方法都需将粉末试样转变成溶液，样品制备过程繁杂、检测周期长，消耗试剂也较多，且在测定痕量元素时，样品的分解过程很容易带来其它干扰元素，已不能完全满足企业快速、准确的分析要求。

辉光放电质谱仪(GD-MS)是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪结合进行元素含量测定的一种分析方法。目前已成为块状固体材料，尤其是高纯金属材料中杂质成分分析最有效的手段。具有检测限低，线性范围宽，多元素同时测定等优点。由于GD-MS样品池的设计，无法直接分析铝合金粉末样品。

目前，采用直接压片法将金属粉末样品压制成致密的块体样品后采用辉光放电质谱仪分析。因此，用于直接压片法的粉末样品需要具备良好的流动性、可压型、润滑性等特点，许多高纯金属粉末(包括高纯铜粉、高纯铝粉、高纯锌粉等)可以通过压片机将粉末样品压制成致密的块体样品后采用辉光放电质谱仪分析。但由于铝合金粉末的样品受到粗细程度、结晶形态等的影响，无法压制成致密的块体样品，满足不了GD-MS对样品的分析要求。

因此，迫切需要开发一种操作简单、准确、高效，适用于GD-MS测定铝合金粉末中杂质元素的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，该检测方法简单易操作、检测速度快，能满足铝合金粉末中多元素同时检测的辉光放电质谱分析方法。

为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)将待测的铝合金粉末试样置入石墨坩埚中，加热至熔融状态；

(2)将熔融状态的铝合金冷却至常温后，得到铝合金块状样品；

(3)将铝合金块状样品进行压片，得铝合金样片；

(4)清洗铝合金样片；