[发明专利]一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法在审
| 申请号： | 201811318477.9 | 申请日： | 2018-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN109298065A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 肖丽梅;马冰;白永冰;王秀娟;张丽娟 | 申请（专利权）人： | 新疆众和股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N27/68 | 分类号： | G01N27/68;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44 |
| 代理公司： | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人： | 王伟锋;张小勇 |
| 地址： | 830000 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铝合金粉末 铝合金 杂质元素 检测 块状样品 熔融 清洗 辉光放电质谱仪 放电气体流量 痕量杂质元素 辉光放电质谱 灵敏度因子 放电电流 试样加热 样品夹具 直流模式 质量分数 多元素 脉冲 放入 压片 冷却 采集 分析 应用 | ||
1.一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测的铝合金粉末试样置入石墨坩埚中，加热至熔融状态；
(2)将熔融状态的铝合金冷却至常温后，得到铝合金块状样品；
(3)将铝合金块状样品进行压片，得铝合金样片；
(4)清洗铝合金样片；
(5)将清洗后的铝合金样片放入GD-MS样品夹具中，离子源抽真空，在直流模式下，设定放电电流为60-90mA，放电气体流量为350-490mL/min，中分辨率大于3800，高分辨大于8000；
(6)在步骤(5)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，铝合金粉末试样置入石墨坩埚中，在1000-1500℃下，加热2-4h。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述石墨坩埚在真空管式炉或气氛炉中加热。
4.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述石墨坩埚的纯度应不小于99.999％。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(3)中，铝合金样片的直径为20-30mm，厚度为2-10mm。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述压片压力为3-5KN。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(4)中，清洗步骤为：在纯水中进行超声清洗两次，最后用乙醇超声清洗，烘干。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述相对灵敏度因子的计算过程为：至少选择3个不同等级的铝合金标准样品，选择基体元素和需测定的杂质元素，选择最佳杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(6)中，在采集待测元素的信号强度前，先预溅射10-30min。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(6)中，采用Element GD型辉光放电质谱仪，在脉冲模式下，设定放电电流为75mA，放电气体流量为420mL/min，中分辨分辨率大于4000，预溅射30min。
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