[发明专利]一种电气石粉载钯催化剂的制备方法

说明书

本发明公开的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，得到悬浊混合液；步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2‑4h，去除后得到预制块；步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2‑4h，最后分离得到残留液和多孔发泡块；步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，得到镀膜块，取出镀膜块恒温光照反应，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，即得。该方法解决了现有技术中钯催化剂催化性能差，易失活的问题。

技术领域

本发明属于电气石粉载钯催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种电气石粉载钯催化剂的制备方法。

背景技术

钯催化剂是通过将金属钯负载到载体上制备而成的，主要作用是对不饱和氢或一氧化碳的催化氢化，广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。使用过程中往往因原辅料含有的杂质成分或者微量元素不详，容易造成钯催化剂性能差，易失活等问题，或者因工艺条件苛刻难以发挥钯催化剂作用的问题。为了适应更广泛的应用范围，研发一种新型的钯催化剂就显得非常有价值了。

发明内容

本发明的目的是提供一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，解决了现有技术中钯催化剂催化性能差，易失活的问题。

本发明所采用的技术方案是：一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应1-2h，得到悬浊混合液；

步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2-4h，去除后得到预制块；

步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2-4h，最后分离得到残留液和多孔发泡块；

步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；

步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1-2h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复3-5次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂。

本发明的特点还在于，

步骤1中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为1-3g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的150-200％，球磨反应的温度为30-50℃。

步骤2中，恒温固化的温度为130-150℃，压力为0.5-1.4MPa。

步骤3中，恒温加热的温度为100-105℃。

步骤4中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的3-8％。

步骤4中，纳米钯金属粒子在残留液体系中的范围为3-7g/L。

步骤5中，间歇超声反应的超声频率为20-25KHz，间歇超声反应的时间为3-5min，静止时间为10-20min，温度为60-80℃。

步骤5中，恒温光照的光照强度为100-200mW/cm²，温度为200-400℃。

本发明的有益效果是：

(1)解决了现有技术中钯催化剂催化性能差，易失活的问题。利用电气石粉作为电子引发剂和电子传导剂，能够起到钯元素表面的电子变化，有效的提升钯的催化性，同时电子迁移速度的加快解决了钯元素易失活问题。

(2)电气石粉的热电性能够在温度条件下产生电子，与钯元素表面的电子空穴体系形成电子迁移体系，提升钯催化剂的催化活性。