[发明专利]一种电气石粉载钯催化剂的制备方法在审
申请号: | 201811312401.5 | 申请日: | 2018-11-06 |
公开(公告)号: | CN109174089A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 蔡万煜;周淑雁;李伟峰;李晓龙 | 申请(专利权)人: | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 胡燕恒 |
地址: | 721013 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 残留液 镀膜 电气石粉 浸泡 载钯催化剂 多孔发泡 金属粒子 混合液 纳米钯 制备 预制 蒸馏水 甲基纤维素 催化性能 光照反应 恒温固化 恒温光照 恒温加热 无水乙醇 钯催化剂 稀释 超声 去除 失活 模具 取出 浓缩 | ||
1.一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将甲基纤维素加入至无水乙醇中,然后加入电气石粉,搅拌均匀后进行球磨反应1-2h,得到悬浊混合液;
步骤2,将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2-4h,去除后得到预制块;
步骤3,将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2-4h,最后分离得到残留液和多孔发泡块;
步骤4,将纳米钯金属粒子加入至残留液中,通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围,并搅拌均匀;
步骤5,再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中,间歇超声,然后静置得到镀膜块,取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1-2h,然后再将镀膜块浸泡至残留液中,再次镀膜并光照反应,如此往复3-5次,即可得到高活性电气石粉载钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为1-3g/mL,电气石粉质量是甲基纤维素质量的150-200%,球磨反应的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,恒温固化的温度为130-150℃,压力为0.5-1.4MPa。
4.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,恒温加热的温度为100-105℃。
5.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的3-8%。
6.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,纳米钯金属粒子在残留液体系中的范围为3-7g/L。
7.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5中,间歇超声反应的超声频率为20-25KHz,间歇超声反应的时间为3-5min,静止时间为10-20min,温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5中,恒温光照的光照强度为100-200mW/cm2,温度为200-400℃。
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