[发明专利]一种电气石粉载钯催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811312401.5 申请日: 2018-11-06
公开(公告)号: CN109174089A 公开(公告)日: 2019-01-11
发明(设计)人: 蔡万煜;周淑雁;李伟峰;李晓龙 申请(专利权)人: 陕西瑞科新材料股份有限公司
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 胡燕恒
地址: 721013 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 残留液 镀膜 电气石粉 浸泡 载钯催化剂 多孔发泡 金属粒子 混合液 纳米钯 制备 预制 蒸馏水 甲基纤维素 催化性能 光照反应 恒温固化 恒温光照 恒温加热 无水乙醇 钯催化剂 稀释 超声 去除 失活 模具 取出 浓缩
【权利要求书】:

1.一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将甲基纤维素加入至无水乙醇中,然后加入电气石粉,搅拌均匀后进行球磨反应1-2h,得到悬浊混合液;

步骤2,将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2-4h,去除后得到预制块;

步骤3,将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2-4h,最后分离得到残留液和多孔发泡块;

步骤4,将纳米钯金属粒子加入至残留液中,通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围,并搅拌均匀;

步骤5,再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中,间歇超声,然后静置得到镀膜块,取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1-2h,然后再将镀膜块浸泡至残留液中,再次镀膜并光照反应,如此往复3-5次,即可得到高活性电气石粉载钯催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为1-3g/mL,电气石粉质量是甲基纤维素质量的150-200%,球磨反应的温度为30-50℃。

3.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,恒温固化的温度为130-150℃,压力为0.5-1.4MPa。

4.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,恒温加热的温度为100-105℃。

5.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的3-8%。

6.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,纳米钯金属粒子在残留液体系中的范围为3-7g/L。

7.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5中,间歇超声反应的超声频率为20-25KHz,间歇超声反应的时间为3-5min,静止时间为10-20min,温度为60-80℃。

8.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5中,恒温光照的光照强度为100-200mW/cm2,温度为200-400℃。

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