[发明专利]一种新型以三正丙胺为原料的无溶剂法AKD制备

说明书

本发明用三正丙胺代替三乙胺，采用无溶剂法与硬脂酰氯反应合成AKD，能够降低反应体系粘度，有效的提高了AKD的纯度与收率。本发明证明了用三正丙胺作为反应物叔胺的可行性，本发明涉及到无溶剂法制烷基烯酮二聚体AKD。

技术领域

本发明涉及一种烷基烯酮二聚体AKD的合成技术。主要适用于以叔胺和脂肪酰氯合成的方法，特别是无溶剂法制备AKD。

背景技术

作为造纸行业中最常用的中性施胶剂，AKD的需求越来越大。传统AKD的生产方法一般是以苯、甲苯作为溶剂，随着人们环保意识的提升，人们对日常接触的产品质量提出了更高的要求，产品有机物残余量的检验标准越来越高，纸张是我们常用的物品，其甲苯含量的检测比较严格，许多发达国家的一些大型造纸企业都限制AKD中甲苯的最高含量，甚至有些企业规定不能使用含有甲苯溶剂的AKD乳液。AKD的合成原理是通过三乙胺与硬脂酰氯发生反应，同时三乙胺本身粘度较小，可以过量加入当做溶剂使用。因此，无溶剂AKD的合成方法及批量生产迎来了新的历程。无溶剂AKD的合成方法主要的瓶颈在于反应体系的高粘度问题，粘度过高会影响散热、副反应等一系列问题。如何有效的降低反应体系的粘度，是目前的一大难点。本发明要针对选用三正丙胺来替换三乙胺作为反应物的方法来降低反应体系粘度的可行性和不同反应条件对产品纯度及收率的影响。

发明内容

本发明针对目前以三乙胺为原料无溶剂法制备烷基烯酮二聚体而导致反应体系粘度过高这一点，采用三正丙胺作为原料进行制备。

本发明涉及一种以新原料合成烷基烯酮二聚体的方法，通过这种方法可以使反应体系粘度有效的降低。

本发明以三正丙胺和硬脂酰氯为原料进行反应，得到产物烷基烯酮二聚体，通过紫外可见分光光度计来检测产物的纯度。

本发明技术方案如下：

(1)将三正丙胺加入到反应釜中，搅拌并进行预热，温度控制在55～65℃之间；

(2)将硬脂酰氯加入到反应釜中，三正丙胺和硬脂酰氯的摩尔比为1.5～2；投料温度为55～65℃；投料速度不能过快，否则会导致整个反应体系粘度升高过快，投料速度不得高于0.5g/min。

(3)可连续投料也可间歇投料，处于对反应体系粘度的要求，优先选择间歇投料。

(4)在所有硬脂酰氯投料结束后，不能立即结束反应，应再反应一段时间，反应温度为55～65℃；反应时间为1～3hr。

(5)在整个反应过程中，一直持续搅拌，搅拌速度为100～500r/min，根据反应釜大小确定搅拌速度。

(6)反应结束后对产品进行后处理，用盐酸、硫酸反应掉过量的三正丙胺，具体方法是根据三正丙胺的用量，向混合物中加入适量的盐酸、硫酸，反应时间为1～10min，静置一段时间分层后取油层；再用热水对油层进行洗涤，洗掉杂质，具体方法是加入一定量的热水，充分搅拌，持续10～20min，静置分层，得到AKD；随后进行烘干，即为AKD产品。

本发明在整个反应结束后，用紫外可见分光光度计测定产品的纯度，以此来确定反应的转化率。

具体实施方式

下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。

实施例1

称取145mL三正丙胺和151g硬脂酰氯，将三正丙胺加入反应釜中，搅拌并预热至60℃；再将硬脂酰氯逐渐滴入反应釜中，进料速度控制在5g/min以下，控制反应温度为60℃并持续搅拌，当进料完成后再持续反应3hr。