[发明专利]一种新型以三正丙胺为原料的无溶剂法AKD制备在审
| 申请号： | 201811305241.1 | 申请日： | 2018-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN111138385A | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 卢素敏;朱峰 | 申请（专利权）人： | 天津工业大学 |
| 主分类号： | C07D305/12 | 分类号： | C07D305/12;D21H21/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300387 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 三正丙胺 原料 溶剂 akd 制备 | ||
1.一种烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三正丙胺按一定比例加入到反应釜中，打开搅拌并将反应釜加热至一定温度，进行预热；
(2)将硬脂酰氯以一定速率滴入反应釜中，以一定速率进行滴加；
(3)滴加结束后再反应一段时间；
(4)待反应结束后用酸萃取法进行后处理得烷基烯酮二聚体AKD。
2.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应釜温度控制在60℃。
3.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌转速控制在200～300r/min。
4.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硬脂酰氯滴入反应釜的滴加速度控制在0.5g/min以下，避免反应体系粘度骤升。
5.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(2)中，三正丙胺与硬脂酰氯的摩尔比应控制在1.5～2，过量的三正丙胺可作为反应体系的溶剂。
6.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硬脂酰氯以间歇进料的方式进行滴加。
7.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，反应釜温度保持不变，维持在60℃，继续反应1～3hr。
8.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体AKD的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反应结束后根据三正丙胺与硬脂酰氯的摩尔比，加入适量的盐酸或硫酸反应1～10min，静置分层，取油层；再加入一定量热水进行洗涤10～20min，静置分层，得到烷基烯酮二聚体AKD；随后进行烘干，即为AKD产品。
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