[发明专利]5-氨基间苯二甲酸钴配合物及制备方法在审

专利信息
申请号: 201811303812.8 申请日: 2018-11-03
公开(公告)号: CN109293709A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 张秀清;杨洪利;陈芳;李家星 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07F15/06 分类号: C07F15/06;C07C227/00;C07C229/76
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 氨基 间苯二甲酸 钴配合物 配合物 金属离子 离子配位 制备 空间结构 合成过渡金属 六水合硝酸钴 单斜晶系 三维网状 空间群 水热法 齿桥 单齿 配体 桥联 双齿 羧基
【说明书】:

发明公开了5‑氨基间苯二甲酸钴配合物及制备方法。5‑氨基间苯二甲酸钴配合物属于单斜晶系,空间群为I2/c。在该配合物中,5‑氨基间苯二甲酸上的羧基以双齿桥联的形式与金属离子Co(II)离子配位,其氨基以单齿的形式与金属离子Co(II)离子配位,从而以三齿桥联方式构成了该配合物的三维网状空间结构。本发明利用5‑氨基间苯二甲酸为配体与六水合硝酸钴通过水热法获得钴配合物,具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

技术领域

本发明属于配合物制备技术领域,特别涉及一种5-氨基间苯二甲酸钴配合物及制备方法。

背景技术

芳香羧酸金属有机配合物由于其在催化、分离和气体储存等方面具有广阔的应用前景以及新颖的结构而备受材料化学和超分子化学工作者关注,如5-氨基间苯二甲酸已广泛用于超分子化合物的构筑。过渡金属Co和5-氨基间苯二甲酸形成的配合物存在丰富多样的结构,对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种5-氨基间苯二甲酸钴配合物及制备方法。

本发明的思路:利用5-氨基间苯二甲酸为配体与六水合硝酸钴通过水热法获得钴配合物。

本发明涉及的5-氨基间苯二甲酸钴配合物的分子结构见附图1。该配合物属于单斜晶系,空间群为I2/c,中心金属离子为Co(II)离子。在该配合物中,其最小结构单元由一个钴离子,两个5-氨基间苯二甲酸根阴离子和两个游离水分子组成。中心Co1离子分别与来自六个不同的5-氨基间苯二甲酸根阴离子的两个氨基的氮原子(N2D、N2E)与四个羧基的氧原子(O1、O1A、O2B、O2C)以单齿的形式配位,形成了六配位的八面体构型。O1、O1A、O2B、O2C四个原子组成赤道平面,N2D、N2E呈轴向分布。5-氨基间苯二甲酸根阴离子通过三齿桥联构成了该配合物的三维网状空间结构。Co—O平均键长为2.091 Å,Co—N平均键长为2.211 Å。

所述5-氨基间苯二甲酸钴配合物的制备方法为:

(1) 将0.2 ~ 0.5毫摩尔六水合硝酸钴、0.2 ~ 0.5毫摩尔5-氨基间苯二甲酸和0.2 ~0.5毫摩尔4-氰基吡啶置于聚四氟乙烯反应釜内胆中。

(2) 向步骤(1)所得物中加入5 ~ 8 mL蒸馏水,滴加1 ~ 2滴分析纯三乙胺,套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应48 ~ 72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12 ~ 24小时后开釜,过滤得红色针状晶体,即为5-氨基间苯二甲酸钴配合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了5-氨基间苯二甲酸钴配合物,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

附图说明

图1是本发明的5-氨基间苯二甲酸钴配合物分子结构图。

具体实施方式

实施例:

(1) 将0.2 毫摩尔(0.0582克)六水合硝酸钴、0.2 (0.0362克)毫摩尔5-氨基间苯二甲酸和0.2 (0.0208克)毫摩尔4-氰基吡啶置于聚四氟乙烯反应釜内胆中。

(2) 向步骤(1)所得物中加入5 mL蒸馏水,滴加1滴分析纯三乙胺,套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应 72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置24小时后开釜,过滤得红色针状晶体,即为5-氨基间苯二甲酸钴配合物。

该配合物属于单斜晶系,空间群为I2/c,中心金属离子为Co(II)离子。在该配合物中,其最小结构单元由一个钴离子,两个5-氨基间苯二甲酸根阴离子和两个游离水分子组成。中心Co1离子分别与来自六个不同的5-氨基间苯二甲酸根阴离子的两个氨基的氮原子(N2D、N2E)与四个羧基的氧原子(O1、O1A、O2B、O2C)以单齿的形式配位,形成了六配位的八面体构型。O1、O1A、O2B、O2C四个原子组成赤道平面,N2D、N2E呈轴向分布。5-氨基间苯二甲酸根阴离子通过三齿桥联构成了该配合物的三维网状空间结构。Co—O平均键长为2.091Å,Co—N平均键长为2.211 Å。

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