[发明专利]一种加成型有机硅橡胶的制备方法

说明书

本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及一种加成型有机硅橡胶的制备方法。一种加成型有机硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：S1，基胶的合成；S2，基胶的补强；S3，加成型有机硅橡胶的交联固化；S4，固化成型，本发明采用加成型固化法制备加成型有机硅橡胶，该材料在加工过程中无飞边、高精度，生产周期短，良好的热撕裂性能、便于脱模，可实现模压、挤出、注压等多种加工方式，也可实现材料的自动化生产。

技术领域

本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及一种加成型有机硅橡胶的制备方法。

背景技术

有机硅材料具有优越的耐高低温性能(-60℃～310℃)、高温下优越的物理机械性能、耐老化性、自熄性等特点；而氟碳材料热稳定性好(-27℃～300℃)，具有极其优越的耐油和耐溶剂性。但随着工业技术的不断发展，有机硅材料逐渐暴露出其耐油和耐溶剂差的缺点，而有机氟材料存在耐低温性差和不易加工的缺陷。

加成型有机硅橡胶的制备有两种固化方式，一种是缩合型，另一种是加成型；两种固化方式所用的低聚物不同，主要体现在硫化基团的差异。缩合型的硫化基团是羟基(-OH)，而加成型硫化基团是丙烯基(-CH＝CHS2，。

缩合型硫化的加成型有机硅橡胶，低聚物羟基氟硅油的合成主要有三种方式：第一种是开环聚合，第二种是高分子量PMFS在高压水蒸汽作用下的降解，第三种是二官能团硅烷的匀缩和杂缩制取。目前开环聚合是采用最多的一种方式。缩合型硫化剂是多官能基团的硅烷醇或者硅氧烷与有机酸金属盐的配合体系，当前使用量较多的有正硅酸乙酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷、硅氮烷低聚物作为交联剂，其中正硅酸乙酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷不能单独作用必须配合锡类催化剂。此外，缩合型硫化的加成型有机硅橡胶可制备成为单组份和双组份，单组份室温硫化的加成型有机硅橡胶主要依靠空气中的水分或潮气进行交联固化，具有与一般加成型有机硅橡胶同样的粘接性和使用方便的特点，但是此类加成型有机硅橡胶由于固化时释放出一定量的小分子，固化前后的体积收缩率较大，限制了在一些特殊的高温密闭领域使用。而双组份室温硫化加成型有机硅橡胶与单组份比较最大的优势在于固化时内外同时进行，固化速度和深度远大于单组份室温硫化的加成型有机硅橡胶。

但是前的加成型硫化的加成型有机硅橡胶生产方法有如下不足：S1，易产生溶液聚合、乳液聚合，不便于溶液、乳液的回收；S2，工艺流程繁琐、设备投资大；S3，使用的催化剂通常为长效催化剂，需要后续工序脱除；S4，加工过程中易出现飞边现象，不利于自动化生产。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种加成型有机硅橡胶的制备方法。本发明采用加成型固化法制备加成型有机硅橡胶，该材料在加工过程中无飞边、高精度，生产周期短，良好的热撕裂性能、便于脱模，可实现模压、挤出、注压等多种加工方式，也可实现材料的自动化生产。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种加成型有机硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：

S1，基胶的合成：将原料丙烯基聚二甲基硅氧烷和耐热剂按质量份数60～70份和0.2～0.3份混合于三口烧瓶中，在50℃～70℃减压处理10～12小时，并加入质量份数为0.1～0.2的催化剂，充入氮气作为保护气，使反应温度在60℃～80℃，反应时间40min～60min，制得基胶，该基胶中丙烯基含量为0.05mol％～1mol％；

S2，基胶的补强：将质量份数为100份的基胶和10～70份的补强剂混合，在120℃～140℃真空捏合3h～6h形成混合均匀的混匀料；将该混匀料经三辊机薄通，直至无可见颗粒，得到补强的基胶；