[发明专利]一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法在审
申请号: | 201811288059.X | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109134221A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 王明权;潘勇;张金龙;王园园;胡思洁 | 申请(专利权)人: | 南京科技职业学院 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C49/76 |
代理公司: | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人: | 马晓辉 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 正辛基 微通道反应器 油水分离 合成 无水苯 布氏漏斗抽滤 氢氧化钠溶液 减少催化剂 气液分离罐 传热 反应模块 碱液吸收 气体利用 蒸馏 干燥剂 计量泵 连续法 平推流 微通道 辛酰氯 原料苯 贮料罐 混流 猝灭 催化剂 溶解 中和 全程 | ||
本发明提供了一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法,在贮料罐A中加入无水苯,将粉末状的催化剂溶解在无水苯中,在贮料罐中加入辛酰氯;用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应,将反应产物导入气液分离罐,分离出的气体利用碱液吸收,将分离出的液体A猝灭后进行油水分离;油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和,之后再用水洗至中性得液体B;再将液体B油水分离,得到油相B并加入干燥剂,之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B并蒸馏得正辛基酰苯。该发明利用微通道反应器全程平推流局部全混流、传热快等特点连续法合成正辛基酰苯,可以大大减少反应时间,减少催化剂的使用量和原料苯的用量。
技术领域
本发明涉及乳化剂生产领域,尤其涉及一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法。
背景技术
正辛基酰苯是合成无APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)系列乳化剂的重要前体,目前是用苯和辛酰氯为原料,利用AlCl3作为催化剂,在釜式反应器中进行反应。该方法存在,反应时间长(3h),所用催化剂多(n(AlCl3)∶n(C7H15COCl)=1.6∶1),苯用量多n(C6H3)∶n(C7H15COCl)=9∶1,产品收率不高(约90%)等缺点。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法,具体步骤如下:
(1)在贮料罐A中加入无水苯,将粉末状的催化剂溶解在无水苯中,在贮料罐中加入辛酰氯;
(2)用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应;
(3)将步骤(2)中的反应产物导入气液分离罐,分离出的气体利用碱液吸收;
(4)在步骤(3)分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭,用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离;油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和,调节油相A的pH到6~7,之后再用水洗2~4次至中性得液体B;再将液体B油水分离,得到油相B;
(5)向油相B中加入干燥剂,之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B,滤掉干燥剂;将抽滤过后的油相B蒸馏,得正辛基酰苯。
进一步地,步骤(1)中催化剂为AlCl3。
进一步地,步骤(1)中催化剂与辛酰氯的摩尔比为1.1~1.3∶1。
进一步地,步骤(2)中无水苯与辛酰氯的摩尔比为3~5∶1,反应温度为30~40℃,反应时间为5~8mins。
进一步地,步骤(3)中碱液为氢氧化钠,氢氧化钾的水溶液中的任意一项。
进一步地,步骤(5)中干燥剂为无水硫酸钠。
有益效果:该发明利用微通道反应器全程平推流局部全混流、传热快等特点连续法合成正辛基酰苯,可以大大减少反应时间,减少催化剂的使用量和原料苯的用量。
附图说明
图1为本发明示意图。
具体实施方式
实施例1
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