[发明专利]一种汞离子吸附树脂的制备方法在审
申请号: | 201811283274.0 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109289807A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 阮圣如;陈必玉;张雪峰;吉霞;卢浩;李玉琴 | 申请(专利权)人: | 扬州金珠树脂有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58;B01J20/28 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 冯燕平 |
地址: | 225267 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 汞离子 吸附树脂 制备 白球 冷却 溶解 氯化钠 半胱胺盐酸盐 离子交换树脂 氢氧化钠溶液 应用前景广阔 功能基单体 索氏提取器 氮气保护 聚合反应 热水清洗 吸附效果 晾干 分散剂 交联剂 控制油 三乙胺 吸附量 引发剂 致孔剂 溶剂 树脂 双键 水中 油珠 萃取 酯基 加热 聚合 洗涤 过滤 | ||
1.一种汞离子吸附树脂,其特征在于,所述树脂包含巯基;所述巯基功能基结构单元的结构式如下:
其中R=H或CH3;n=2或3。
2.一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将含双键和酯基的功能基单体、交联剂、致孔剂和引发剂混合,溶解后,得到油相;然后,将分散剂和氯化钠溶于水中得到水相,最后进行悬浮聚合,将油相分散于水相中,搅拌使油相在水相中分散成油珠,并控制油珠的直径,然后再次搅拌,加热进行聚合反应,反应后,冷却、过滤得到聚合后产物,并用热水洗涤聚合后产物;然后将聚合后产物在索氏提取器中进行萃取,经晾干后得到白球;
(2)在氮气保护下,将半胱胺盐酸盐加入到溶剂中进行溶解,所述溶剂为丙酮或无水乙醇;搅拌,加入三乙胺或氢氧化钠溶液,再加入步骤(1)制备的白球,进行加热回流反应,反应结束后,经冷却、过滤、洗涤,得到巯基树脂,即为汞离子吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述含双键和酯基的功能基单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述交联剂为二乙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、三聚氰酸三烯丙基酯和异氰脲酸三烯丙基酯中的任意一种或多种混合。
5.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述致孔剂为甲苯、乙苯、己烷、正庚烷、液体石蜡和溶剂油中的任意一种或多种混合;所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰的一种。
6.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述功能单体、交联剂、致孔剂和引发剂的质量比为37.3~87.3:5.4~12.7:0~50:0.3。
7.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述分散剂、氯化钠和水的用量比为2g:20~40g:400mL;所述分散剂为聚乙烯醇或明胶的任意一种。
8.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述控制油珠的直径为0.2~0.8mm;所述热水的温度为70℃;所述萃取的溶剂为丙酮,萃取时间为8h;所述聚合反应的温度为65~80℃,反应时间为12h。
9.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述胱胺盐酸盐、溶剂、三乙胺和白球的用量比为8g:50mL:7~8.9g:10g;所述氢氧化钠溶液的质量分数为40%;所述氢氧化钠溶液与三乙胺的质量比为7~7.8:7~8.9。
10.根据权利要求2所述的一种汞离子吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述加热的温度为70~80℃;所述回流的时间为12h。
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