[发明专利]一种制备N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的方法有效
| 申请号： | 201811276952.0 | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109305933B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 刘涛;姚晨华;俞杏英;俞啸天 | 申请（专利权）人： | 浙江万丰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 王美华 |
| 地址： | 312073 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 烷基 硝基 二甲 亚胺 方法 | ||
1.一种连续流微通道反应器制备N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述的方法包括：
(1)在室温下，将底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺和浓硫酸按质量比混合为N-烷基邻苯二甲酰亚胺-浓硫酸溶液；
所述的底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺与浓硫酸的质量比为1:1～1:10；
(2)将步骤(1)制得的含底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液和浓硝酸分别经计量泵泵入连续流微通道反应器的反应区混合停留反应制备得到N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺；
所述的浓硝酸和底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1:1～1.4:1；
所述浓硝酸和含底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液在连续流微通道反应器内反应区的混合停留时间为100s～500s；
反应温度为40～90℃。
2.如权利要求1所述的连续流微通道反应器制备N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：
(1)在室温下，将底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺和浓硫酸按质量比混合为N-烷基邻苯二甲酰亚胺-浓硫酸溶液；
所述的底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺与浓硫酸的质量比为1:1～1:10；
(2)将步骤(1)制备的混合溶液和浓硝酸分别经计量泵泵入不同的预热区域预热；
所述的浓硝酸和底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1:1～1.4:1；
(3)将步骤(2)分别预热的含底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液和浓硝酸分别经计量泵泵入连续流微通道反应器的反应区混合反应制备得到N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺；
所述浓硝酸和含底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液在连续流微通道反应器内反应区的混合停留时间为100s～500s；反应温度为40～90℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺是N-(C1-C4)烷基邻苯二甲酰亚胺。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺与浓硫酸的质量比为1:3～1:4。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的浓硝酸和底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.1:1～1.2:1。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：浓硝酸和含底物N-烷基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液在连续流微通道反应器内反应区的混合停留时间为150s～300s。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的连续流微通道反应器模块是增强传质型结构和/或直通道结构。
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