[发明专利]一种提高自由基清除能力的黄精皂甙的提取方法

权利要求书

1.一种提高自由基清除能力的黄精皂甙的提取方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)原料处理

将黄精除去杂质并洗净后置于烘箱中烘至近干，然后在恒温恒湿干燥器内烘至恒重，使得黄精的含水率低于0.01%，然后粉碎并过100目筛后，得到黄精粉末（第一产物）；

(2)超临界二氧化碳萃取

步骤(1)得到的第一产物用超临界萃取设备进行萃取，得到固液混合物（第二产物）；

(3)粗提

步骤(2)得到的第二产物进行过滤，得到的滤渣用提取溶剂洗涤3次，洗涤之后的滤渣合并，得到黄精皂甙粗产品（第三产物）；

(4)树脂吸附

先将工业级LICHROLUT EN树脂进行预处理，以除掉LICHROLUT EN树脂中含有的少量未聚合单体、交联剂、致孔剂以及其它有害有机、无机杂质；

将步骤(3)得到的第三产物加水配置成浓度10.0mg/mL的溶液，接着用预处理过的工业级LICHROLUT EN树脂对所述水溶液进行吸附，然后在水浴中振荡24h，保持水浴温度恒定为40℃，振荡频率为900~1000r/min，得到第四产物；

(5)成品制备

将步骤(4)的吸附第四产物后的LICHROLUT EN树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用乙醇进行动态洗脱，洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到黄精皂甙提取物固体（第五产物）。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述烘箱的温度为50~60℃，所述的恒温恒湿干燥器的温度为100~110℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，萃取使用的夹带剂是甲醇或乙醇，其浓度为60%~80%，所述黄精粉末与所述夹带剂按照黄精粉末的质量与夹带剂的体积比1:30~1:50 (mg/mL)的比例进行混合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，萃取条件为温度30~50℃、压力50~70MPa，萃取时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述的提取溶剂是液态CO₂，滤渣的质量与提取溶剂的体积比为1:40~1:60（g/mL）。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中，树脂吸附的流速为0.8~1.0BV/h，吸附时间为2h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中，所述的乙醇的浓度是70%，洗脱速率为1.0~2.0 BV/h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10~15%，然后在-20~-10℃温度和0.05~0.1 MPa压力条件下进行真空冷冻干燥。