[发明专利]一种复合引发剂在制备离子交换树脂中的应用在审

专利信息
申请号: 201811272861.X 申请日: 2018-10-30
公开(公告)号: CN109485786A 公开(公告)日: 2019-03-19
发明(设计)人: 阮圣如;陈必玉;张雪峰;吉霞;卢浩;李玉琴 申请(专利权)人: 扬州金珠树脂有限公司
主分类号: C08F220/48 分类号: C08F220/48;C08F220/14;C08F226/06;C08F212/36;C08F4/04;C08F4/34
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 冯燕平
地址: 225267 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 离子交换树脂 复合引发剂 制备 羟乙基纤维素 丙烯酸甲酯 异氰脲酸酯 安全环保 产品性能 二乙烯苯 加热搅拌 搅拌溶解 热风干燥 生产操作 升温反应 浸没 丙烯基 丙烯腈 分阶段 工业盐 混合液 聚合珠 甲苯 球体 白球 称取 蒸汽 应用 复合 回收
【说明书】:

发明属于离子交换树脂技术领域,涉及一种复合引发在制备离子交换树脂中的应用;具体步骤:(1)在回收的NaCl液体中加入工业盐,搅拌溶解,调整比重,加入羟乙基纤维素,加热搅拌,得到水相;(2)称取丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯进行混合,然后加入复合引发剂和二乙烯苯的混合液,加入甲苯搅拌,得到油相;(3)将油相和水相混合,进行升温反应,反应后转至吹油釜中,滤掉液体,加入热水浸没球体,搅拌,打开蒸汽升至一定温度,控制吹油釜内的压力进行反应,经热风干燥筛分得到聚合珠体白球;本发明采用了复合引发剂,在生产操作过程中,反应分阶段进行,使过程反应平稳,操作易掌控,得到的产品性能优异,安全环保。

技术领域

本发明属于离子交换树脂技术领域,具体涉及一种复合引发剂在制备离子交换树脂中的应用。

背景技术

离子交换树脂合成属于高分子合成的一个分支,多涉及大分子功能基反应。实际上是将比较成熟的有机化学反应推广到交联的高分子化合物上去,所以制备上的主要问题是技术工艺问题;除其中一部分单体已带有功能基,或在聚合过程中能同时引入功能基剂,大部分都要经过进一步的功能基反应,最后制备成离子交换树脂。

树脂的结构对于其性能的影响巨大,影响吸附树脂的结构主要包括合成过程中的引发剂和致孔剂的种类以及用量等因素。引发剂的化学结构对自由基产生速度有很大影响。目前,在高分子聚合工艺常用的引发剂有偶氮二异丁氰、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰等。合成丙烯酸树脂常用的引发剂有偶氮类和过氧化物类两类。过氧化物类引发剂容易发生诱导分解反应,而且其初级自由基容易夺取大分子链上的氢、氯等原子或基团,进而在大分子链上引入支链,使相对分子质量分布变宽。另一方面,在单独使用偶氮类引发剂,比如偶氮二异丁腈时,其一般无诱导分解反应,其分解时生成的丁腈自由基比较稳定,不易进行夺氢反应,所得大分子的相对分子质量分布较窄。所以针对复合有机单体,如果引发剂选用不当,可能会出现反应不完全的缺点。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明旨在解决上述问题之一;本发明采用了复合引发剂工艺应用方法,解决了单一引发剂在聚合工艺的缺点,使聚合过程中双键的单体聚合更平稳、交联均匀、共聚体结构牢固、操作平稳、安全生产得到可靠的保障。

为了实现以上目的,本发明的具体步骤为:

(1)配制水相:在回收的NaCl液体中加入工业盐,搅拌溶解,得到盐水混合液,调整盐水混合液比重,加入羟乙基纤维素,加热搅拌,得到水相;

(2)配制油相:称取丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯进行混合,得到混合液;然后称取复合引发剂加入二乙烯苯中,所述复合引发剂包括偶氮二异丁氰和过氧化苯甲酰,搅拌溶解后,再加入丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯的混合液中,得到单体相,最后加入甲苯,搅拌,得到油相;

(3)将配制好的油相投入水相中,进行升温反应,反应结束后转至吹油釜中,滤掉吹油釜内的液体,加入热水浸没球体,搅拌,打开蒸汽升至一定温度,控制吹油釜内的压力进行反应,然后经热风干燥,筛分得到聚合珠体白球。

步骤(1)中所述液体的比重为1.13~1.14,所述盐水混合液与羟乙基纤维素质量比为1:0.001-0.0009;

步骤(1)中所述加热的温度为48-55℃;

步骤(2)中所述的丙烯腈、丙烯酸甲酯、三丙烯基异氰脲酸酯和甲苯的质量比为848:62.5:44.7:148。

步骤(2)中所述的单体相、引发剂、和二乙烯苯的质量比为1:0.0064:0.0447。

步骤(2)中所述的偶氮二异丁氰和过氧化苯甲酰的质量比为0.28~1:0~1。

步骤(3)中所述有机相与水相质量比为1:3.8~4.0。

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