[发明专利]蒽醌法制备过氧化氢的氧化方法

说明书

本发明涉及蒽醌法制备过氧化氢领域，具体涉及一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化方法。该方法在鼓泡式气液反应设备中进行；所述鼓泡式气液反应设备包括：筒体、液体进口、气体进口、液体出口、气体出口、气体分散组件、隔板和溢流管，隔板和溢流管将所述筒体分为鼓泡区、聚并区和气相区；所述方法包括：将由气体进口进入的含氧气体经气体分散组件分散后，与由液体进口进入的氢化液进行接触，得到含气泡的气液混合流体，气液混合流体在鼓泡区进行氧化反应，接着溢流至聚并区中使气泡聚并，得到上层泡沫和下层氧化液清液。本发明的氧化方法实现了气液反应和气液分离的一体化，而且能够提高反应效率，提高装置的安全性。

技术领域

本发明涉及蒽醌法制备过氧化氢领域，具体涉及一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化方法。

背景技术

蒽醌法是工业过氧化氢生产的主要方法，全球工业过氧化氢以产量计99％以上是由蒽醌法生产的。蒽醌法生产过程是：在催化剂存在下，在一定温度和压力下，使由烷基蒽醌和混合有机溶剂按一定比例配成的工作液中的烷基蒽醌与氢气反应，生成相应的氢蒽醌，此时工作液称为氢化液；接着使氢化液中的氢蒽醌与氧反应，生成蒽醌和过氧化氢，氢化液也变为氧化液；氧化液经纯水萃取得到过氧化氢水溶液，萃余液经处理后循环回氢化工序。

在传统的过氧化氢制备工艺中，由工作液加氢生成的氢化液与空气并流从氧化塔底部进入反应器。通常由于气泡分散尺寸过大，气液两相不能达到均匀的混合效果，导致氧化反应速率降低；若想达到理想的氧化效果，氧化反应停留时间需要延长。然而，氢蒽醌的氧化过程是一个不断放热的过程，温度升高会加剧产物过氧化氢的自分解生成氧气过程，增加了装置的易爆性。另外，从经济效益的角度来讲，过长的停留时间也必然导致氧化塔的容积增大，增加设备投资。目前，国内工业生产中，采用乙基蒽醌和四氢乙基蒽醌混合工作液，氢化单元的氢效一般为6-7.5g/L，氧化单元的液相停留时间普遍为30-45min，氧化收率不超过95％。随着装置氢效提高，所需氧化时间更长，给生产装置大型化造成一定困难。例如，2万吨/年(100％)过氧化氢装置的氧化反应器体积约400m³，而对于20万吨/年的规模，氧化反应器体积将非常庞大。

CN102009961A提供了一种蒽醌法生产过氧化氢的氧化方法，该方法先利用微米级分散介质将氧化气体均匀分散到氢化液中，得到带有微小气泡的混合流体，然后将该混合流体流过一个延迟管道进行接触反应，最后反应后的混合流体利用气液分相设备进行气液分离，得到含过氧化氢的工作液。该方法虽然利用微米级分散介质将气体进行分散、利用微气泡进行气液两相反应能大幅提高气体在液相中的混合均匀性，加快反应速率，但是微米级气泡的聚并很难，气泡越小，聚并越困难；反应后的气液混合流体不能像常规鼓泡塔一样在塔内实现气泡聚并和气液分离，需要再增设一个气液分离装置才能解决该问题，这导致设备投资大。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化方法。本发明的方法能同时实现强化气液传质和高效的气液分离。

本发明提供了一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化方法，该方法在鼓泡式气液反应设备中进行；

所述鼓泡式气液反应设备包括：筒体、液体进口、气体进口、液体出口、气体出口、气体分散组件、隔板和溢流管；其中，所述液体进口、气体进口设在所述筒体的下部，且所述气体进口位于所述液体进口上方；所述气体分散组件由主进气管和多个微孔过滤元件组成，多个微孔过滤元件与所述主进气管分别连通并等距分布在筒体的截面上；所述隔板位于所述筒体内的上部，隔板的中间设有开孔以使所述溢流管的下端固定在隔板上，所述隔板和溢流管将所述筒体分为鼓泡区、聚并区和气相区，所述隔板的下方及溢流管的内部为鼓泡区，所述隔板的上方至溢流管上端为聚并区，所述溢流管的上方为气相区；所述液体出口位于所述聚并区，所述气体出口位于所述气相区；