[发明专利]一种AlN粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种AlN粉体的制备方法，该方法先按照Al:N摩尔比为1:1～1:35，将铝源和氮源完全溶解于溶剂中使其均匀混合，然后蒸干溶剂，所得固体混合物在焙烧气氛中500～1000℃焙烧1～9h，然后在空气气氛中200～750℃脱碳1～5h，即得到高纯度AlN粉体；其中所述铝源为水合氯化铝、乳酸铝、甘氨酸铝、硬脂酸铝等，所述氮源为盐酸胍、乙酸胍、壳聚糖、1,10‑邻菲罗啉等，所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、苯、甲苯中任意一种，所述焙烧气氛为氮气、氨气、氩气、氦气中一种或两种。与传统AlN制备方法相比，本发明方法具有反应物范围广、工艺环保、操作简便、产品纯度高、成本低廉等优点。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种制备AlN粉体的方法。

背景技术

氮化铝(AlN)是III-V族共价化合物，属于六方晶系纤锌矿结构晶型的类金刚石氮化物。其室温强度高(是Al₂O₃的5倍以上)，热膨胀系数小，可以大幅度提高塑料和硅橡胶的导热率，是良好的耐热冲击材料；抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料；具有优良的电绝缘性，电阻率高达426Ω·cm，介电性能良好，是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的理想散热材料和封装材料；具有良好的注射成形性能，用于复合材料，与半导体硅匹配性好，界面相容性好，可提高复合材料的机械性能和导热介电性能。近年来，受到了研究者和工业界的广泛关注。

氮化铝的主要合成方法有：1)Al₂O₃碳热还原法；2)高温自蔓延法；3)水引发固相发应法；4)溶胶-凝胶法；5)化学气相沉积法；6)含AlN键聚合物分解法；7)铝粉直接氮化法。其中，Al₂O₃碳热还原法目前在工业生产中使用最为广泛，对其研究进行的比较深入。在该法中制备氮化铝粉体中常加入氧化钙、氟化钙、氧化钇等作为催化剂，其中加氟化钙更有效的降低活化能，提高反应速率。这种方法制备的氮化铝粉末纯度高，成形和烧结性能好，但合成温度高，反应时间长，粉体粒度较大。

Komeya等人(Synthesis of spherical AlN particles by gas-reduction-nitridation method,Journal of the European Ceramic Society,2002,22,521–526)报道了一种合成球形AlN颗粒的方法，在管式炉中，以球形Al₂O₃颗粒为原料，以NH₃和丙烷(C₃H₈)混合气为反应物气体，在1200～1500℃下进行还原硝化反应合成了球形AlN颗粒，并且AlN粉末的形态可由指定原料的形态来控制。但是，该方法使用的NH₃/C₃H₈混合气体成本较高、危险系数大、所用气体易对设备进行腐蚀、反应温度达到1500℃，使得反应能耗高，成本大，不利于工业化生产。Fukushima等人(Kinetics of microwave synthesis of AlN bycarbothermal-reduction-nitridation at low temperature,The American CeramicSociety,2018,DOI:10.1111/jace.15903)利用微波辅助法，以Al₂O₃:C摩尔比为1:10的混合物为原料，N₂气氛中，在1200℃温度下成功合成出亚微米级AlN颗粒。该方法虽然避免使用了成本较高的NH₃气体，微波辅助法的引入使得反应温度降低，但是该方法由于波辅带来的辐射不利于生产者的健康。

综上所述，现有方法和技术虽然成功地制备了AlN粉末，但存在对设备要求高、工艺过程不环保、制备温度较高、能耗大、产品粒度大、纯度低等不足，因此急需发明一种制备AlN粉体的方法。

发明内容