[发明专利]一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料及其制备方法

说明书

本发明属于新材料中高分子材料的新型功能高分子材料的制备及应用技术，涉及改性塑料技术领域，具体来说是一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法。本发明首先从黄芩、金银花中提取出活性成分作为天然抗菌剂；然后将聚乳酸、天然抗菌剂、没食子酸，经静电纺丝处理得中药抗菌聚乳酸纤维；再利用壳聚糖，Ca(NO₃)₂，H₃PO₄以及二氧化硅溶胶作为原料制备到羟基磷石灰‑壳聚糖‑SiO₂杂化溶胶，经冷冻干燥后粉碎得羟基磷石灰‑壳聚糖‑SiO₂杂化物；最后将将抗菌聚乳酸纤维、羟基磷石灰‑壳聚糖‑SiO₂杂化物混匀后，经挤出造粒后制备得母粒，然后利用聚乳酸对母粒表面进行修饰制备得到聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料。

技术领域

本发明属于新材料中高分子材料的新型功能高分子材料的制备及应用技术，涉及改性塑料技术领域，具体来说是一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料及其制备方法。

背景技术

聚乳酸(PLA)，也称为聚丙交酯，凭借其优异的可降解性和生物相容性以及无毒、无刺激性，在生物医药行业中受到了广泛的应用。但是，聚乳酸也存在着机械强度不足，降解的产物显酸性，可引起体内的炎症反应。羟基磷灰石(HA)是人体骨骼组织的主要无机组成成分，能够诱导骨的生长，是良好的骨缺损修复填充材料。但是，由于它的机械强度、抗疲劳强度较差，脆性大，强度不足，韧性差，易断裂，导致其难以承受高负荷或强冲击。这限制了羟基磷石灰的应用。通过将PLA和HA进行复合，既可以提高复合材料的韧性和刚性，赋予复合材料骨生物活性，又能缓冲聚乳酸降解所生成的酸性产物、减缓聚乳酸的降解速度，增强复合材料与组织的生物相容性，使得材料具有广泛的应用前景。

但是聚乳酸材料的韧性不够，因此需要进一步提高材料的韧性以进一步扩大材料的应用范围。因此，制备高韧性的生物可降解的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料仍具有重要的意义。

发明内容

为了解决传统聚乳酸材料的韧性不够，提供的高韧性的生物可降解的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料。本发明的提供了一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料及其制备方法。为了实现上述目标，本发明将采用以下技术：

一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将黄芩、金银花干燥后分别粉碎过60目筛后将两种中药粉末混合后经微波处理10-15min后，将中药粉末与乙醇-水混合液按1：15-20的质量体积比(g/mL)混合后，在50-65℃条件下回流提取2-4h后过滤，将滤液过超滤膜，旋干后粉碎过筛，得天然抗菌剂；

（2）将聚乳酸、天然抗菌剂、没食子酸、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯混合均匀后制备得到纤维纺丝液，经静电纺丝处理后，45-55℃真空干燥6-8h后得中药抗菌聚乳酸纤维；

（3）将壳聚糖粉末溶解在3-5wt％乙酸水溶液中，得到7-10wt％壳聚糖溶液后，加入Ca(NO₃)₂的乙酸溶液以及55-65%（v/v）的浓H₃PO₄水溶液在室温下搅拌2h，得到均匀的聚合物溶胶后，加入3-5wt%的二氧化硅溶胶后，混合30min，得到羟基磷石灰-壳聚糖-SiO₂杂化溶胶，将溶胶冷冻干燥后粉碎过40目筛即得羟基磷石灰-壳聚糖-SiO₂杂化物；

（4）将抗菌聚乳酸纤维、羟基磷石灰-壳聚糖-SiO₂杂化物混合均匀后转移至双螺杆挤出机中，经挤出造粒后制备得到聚乳酸/羟基磷灰石复合材料母粒；

（5）将聚乳酸/羟基磷灰石复合材料母粒置于聚乳酸的氯仿溶液中，室温下浸泡1-2h后，取出干燥即得聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料。