[发明专利]一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201811263131.3 | 申请日: | 2018-10-27 |
公开(公告)号: | CN109251497A | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 林毅平 | 申请(专利权)人: | 林毅平 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/32;C08J3/22;D01F6/92;D01F1/10 |
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地址: | 361022 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乳酸 制备 聚乳酸纤维 壳聚糖 羟基磷灰石复合材料 羟基磷石灰 高分子材料 天然抗菌剂 杂化物 母粒 抗菌聚乳酸纤维 二氧化硅溶胶 改性塑料 挤出造粒 静电纺丝 没食子酸 新型功能 应用技术 原料制备 中药抗菌 金银花 再利用 黄芩 混匀 修饰 杂化 | ||
1.一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将黄芩、金银花干燥后分别粉碎过60目筛后将两种中药粉末混合后经微波处理10-15min后,将中药粉末与乙醇-水混合液按1:15-20的质量体积比(g/mL)混合后,在50-65℃条件下回流提取2-4h后过滤,将滤液过超滤膜,旋干后粉碎过筛,得天然抗菌剂;
(2)将聚乳酸、天然抗菌剂、没食子酸、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯混合均匀后制备得到纤维纺丝液,经静电纺丝处理后,45-55℃真空干燥6-8h后得中药抗菌聚乳酸纤维;
(3)将壳聚糖粉末溶解在3-5wt%乙酸水溶液中,得到7-10wt%壳聚糖溶液后,加入Ca(NO3)2的乙酸溶液以及55-65%(v/v)的浓H3PO4水溶液在室温下搅拌2h,得到均匀的聚合物溶胶后,加入3-5wt%的二氧化硅溶胶后,混合30min,得到羟基磷石灰-壳聚糖-SiO2杂化溶胶,将溶胶冷冻干燥后粉碎过40目筛即得羟基磷石灰-壳聚糖-SiO2杂化物;
(4)将抗菌聚乳酸纤维、羟基磷石灰-壳聚糖-SiO2杂化物混合均匀后转移至双螺杆挤出机中,经挤出造粒后制备得到聚乳酸/羟基磷灰石复合材料母粒;
(5)将聚乳酸/羟基磷灰石复合材料母粒置于聚乳酸的氯仿溶液中,室温下浸泡1-2h后,取出干燥即得聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的中药粉末中黄芩与金银花质量比为1:0.5-2。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的乙醇-水混合液中乙醇的体积分数为45-60%;所述的超滤膜的截留分子量为8000。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的聚乳酸、天然抗菌剂、没食子酸、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯混合时按质量份数算依次为:10-15份、0.1-0.2份、0.05-0.1份、35-50份、35-55份。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的Ca(NO3)2的乙酸溶液中乙酸的浓度为0.1-0.2%;所述的Ca(NO3)2与H3PO4加入时按P与Ca的摩尔比为1:1.6-1.8。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的二氧化硅溶胶的制备方法为:将原硅酸四乙酯、乙酸、水按1:0.2:8的摩尔比混合后,800-1000rpm条件下搅拌25-30min即得二氧化硅溶胶。
7.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的抗菌聚乳酸纤维、羟基磷石灰-壳聚糖-SiO2杂化物混时的质量比为1:0.4-0.6。
8.根据权利要求1所述的一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的聚乳酸的氯仿溶液中聚乳酸的浓度为2-8wt%。
9.一种聚乳酸纤维强化的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料,其由根据权利要求1-8任何一项所述的制备方法所制备。
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