[发明专利]一种氢化偶联催化剂及其制备方法及制备1;1;1;4;4;4-六氟-2-丁烯的方法有效
| 申请号： | 201811256000.2 | 申请日： | 2018-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN109331864B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 李义涛;余航;何鑫;唐火强;黄永锋;张宏清 | 申请（专利权）人： | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/76 | 分类号： | B01J29/76;C07C21/18;C07C17/269 |
| 代理公司： | 11332 北京品源专利代理有限公司 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 523871 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 丁烯 偶联催化剂 氢化 金属盐 催化剂 催化剂活化 催化剂前驱 反应副产物 反应条件 偶联反应 三氟乙烷 载体负载 易分离 镍盐 钌盐 钯盐 | ||
1.一种使1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷原料进行偶联反应得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的氢化偶联催化剂，其特征在于，所述催化剂包括载体以及负载在所述载体上的金属，所述金属包括钌，还包括钯或镍中的至少一种；所述金属还包括钴、钾或铜中的任意一种或至少两种的组合；
所含钌为载体质量的0.5-5％，所含钯或镍为载体质量的0-3％，且二者不同时为0，所含钴、钾或铜为载体质量的0-2％不包括0。
2.根据权利要求1所述的氢化偶联催化剂，其特征在于，所述载体为4A分子筛、氧化铝、部分氟化氧化铝或活性炭中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的氢化偶联催化剂，其特征在于，所述载体为4A分子筛。
4.如权利要求1-3中任一项所述的氢化偶联催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)催化剂前驱体制备：将载体在金属的盐溶液中浸渍，干燥、焙烧后得到催化剂前驱体；
(2)催化剂活化：将步骤(1)得到的催化剂前驱体在N2氛围下预处理，而后在H2气氛中进行活化，得到所述氢化偶联催化剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述浸渍的方法为自然浸渍法或旋蒸浸渍法。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述浸渍使用的溶剂包括去离子水和/或无水乙醇。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述浸渍的时间为1-24h。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的温度为60-150℃。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的温度为90-120℃。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的时间为1-24h。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的时间为6-12h。
12.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为250-400℃。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为300-350℃。
14.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的时间为1-12h。
15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的时间为2-7h。
16.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属的盐溶液中钌盐的用量使得其中所含钌为载体质量的0.5-5％。
17.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属的盐溶液中钯盐或镍盐的用量使得其中所含钯或镍为载体质量的0-3％，且二者不同时为0。
18.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属的盐溶液中钴盐、钾盐或铜盐的用量分别使得钴、钾或铜为载体质量的0-2％不包括0。
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