[发明专利]一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用

说明书

本发明涉及一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用；所述制备具体为：将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。本发明所制得的石墨烯基气敏传感材料具有优秀的氢气传感性能，在常温无氧环境下，对1000ppm浓度的氢气表现出23％的灵敏度，更表现出远胜于其他气体的选择性。由于可以在常温无氧环境下工作的特点，以及高选择性的特点，该传感材料具有非常广的应用前景。

技术领域

本发明属于半导体型氢气传感器的制备与应用，具体涉及一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用。

背景技术

氢气是一种常见可燃气体，既是生产生活中常见的工业原料气体，同时也是当下颇受重视的新型二次能源，以其独特的物理、化学特性而被广泛应用于石油化工、电子工业、冶金工业、食品加工、浮法玻璃、精细有机合成、航空航天等各个领域。但是，氢气相较于其他可燃气体，具有更宽的爆炸范围为(4-75％)和更低的着火能(0.019mJ)。同时，由于氢气的分子结构小，且气体密度轻，使其在实际生产生活中的泄漏可能性更高。因此，为防止氢气泄漏与爆炸事故的发生，对于各类应用环境中氢气浓度的实时准确检测与报警便尤为的重要。

现有的氢气传感设备其核心依托于气敏传感元件，市面现有的氢气传感器主要有半导体式与电化学式两大类。其中，传统的半导体式传感器虽然占据了主流市场的很大份额，但由于核心传感材料性能方面的限制，也使其存在着如下几种常见的缺点：

1)半导体式气敏传感器核心通常依托于半导体金属氧化物传感材料，其原理是利用气体在半导体材料表面的氧化还原反应所引起的材料电性能变化。由于绝大多数上述化学反应都有环境中吸附氧物种的参与，因此多数传感器只能在有氧环境中使用，而在无氧环境中难以应用。

2)部分半导体金属氧化物材料(如SnO2材料)，无法直接在常温空气中直接工作，需要利用直热或旁热的方式辅助其工作，这不仅增加了传感元件的能耗，同时热源波动与受到的外界因素影响，也会进一步影响到传感器的工作稳定性。

3)大多数半导体金属氧化物材料(如TiO2、ZnO材料)，由于其作为半导体材料的本征属性，导致其本体电阻非常大，在后续的电路模块与仪表开发工作中，会增加整个设备的配型难度、硬件成本与测试精度。

4)半导体金属氧化物材料具有优秀的催化性能，这使其可以广泛的被用作气敏传感材料，但由于材料本身性能的局限性，导致半导体式传感器在实际应用中的气体选择性并不好，会受到同类氧化性气体、还原性气体与有机蒸气的干扰，进而影响准确度。

发明内容

基于上述背景技术，为解决上述半导体式传感器的应用弊端，就需要从传感材料方面入手。本发明的目的在于提供一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料。本发明选择将新型石墨烯材料与金属钯进行复合，一方面，利用石墨烯材料独特的二维结构与优秀的电性能；另一方面，利用金属钯材料对于氢气优秀的敏感性，以达到新型传感技术开发的目的。

本发明所述金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备具体为：将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。

本发明使用还原氧化石墨烯(rGO)作为基底负载材料，预先利用预氧化的实验方法对rGO前驱体进行功能化，以增强基底材料活性。而后，通过一步还原法将氯化钯(PdCl2)与氧化石墨烯(GO)一起进行还原。

本发明为了实现Pd/rGO复合材料的可控制备，利用表面活性剂的作用使Pd粒子得以可控的生长于基底材料rGO表面。因此，本发明优选的，金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层的过程是在表面活性剂的作用下进行；所述表面活性剂可引导Pd粒子负载，并提高其在石墨烯基底表面的均匀分散性，同时防止粒子团聚。