[发明专利]一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料及制备与应用

权利要求书

1.一种金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料的制备，其特征在于，将石墨烯进行预氧化处理后，再进行氧化处理；然后通过一步还原法将氧化后的石墨烯还原成还原氧化石墨烯，并同时将金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层，即得石墨烯基气敏传感材料。

2.根据权利要求1所述的制备，其特征在于，金属钯负载在所述还原氧化石墨烯表层的过程，在表面活性剂的作用下进行；

优选的，所述负载具体为：将氯化钯、表面活性剂分别均匀分散在水中，然后与氧化石墨烯的分散液混合后，再加入还原剂进行还原反应，即可。

3.根据权利要求2所述的制备，其特征在于，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；

优选的，所述表面活性剂的与所述氯化钯的重量比为2:4～6。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备，其特征在于，所述预氧化处理具体为：分别将K₂S₂O₈、P₂O₅缓慢均匀的加入浓硫酸中，调整温度至70～90℃，加入石墨烯，维持温度反应25～35min，干燥、洗涤，即得预氧化石墨烯；

优选的，所述K₂S₂O₈与P₂O₅的质量比为0.8～1.2:1；所述K₂S₂O₈与石墨烯的质量比为1.5～2:1；

更优选的，所述石墨烯的目数为100目～500目。

5.根据权利要求1～4任一项所述的制备，其特征在于，所述氧化处理具体为：

1)将石墨烯缓慢加入浓硫酸后，在低温环境下缓慢加入KMnO₄，调整温度至30～40℃，反应1.8～2.2h；

2)向步骤1)反应后的混合物中加入水进行稀释，稀释后调整温度至55～65℃，反应1.8～2.2h；

3)向步骤2)反应后的混合物中加入水进行第二次稀释，稀释后向其滴加体积浓度为25～35％的H₂O₂水溶液，滴加至不产生气泡，停止反应，然后将反应液静置20～30h，再进行洗涤、干燥，即得氧化石墨烯；

优选的，步骤2)和步骤3)中所述稀释采用多次加入，每次加入量为20～30mL。

6.根据权利要求5所述的制备，其特征在于，步骤3)中所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯在-30～-15℃的温度下冷冻干燥40～60h；

优选的，所述干燥具体为：将洗涤后的氧化石墨烯先置于-30～-15℃的温度下冷冻40～60h，再置于-80～-50℃的温度下冷冻干燥46～50h。

7.根据权利要求1～6任一项所述的制备，其特征在于，所述还原法具体为：将氯化钯按0.04～0.06mol/L的浓度以及表面活性剂按0.8～1.2mg/mL的浓度分别均匀的分散至水中，然后与浓度为0.04～0.06mg/mL的氧化石墨烯分散液混合，以功率为500～1000W，频率为20～60Hz的超声进行20～40min后，再加入还原剂；然后在80～100℃的温度下，反应4～6h，过滤、洗涤，即得金属钯负载的石墨烯基气敏传感材料；

优选的，还原剂为浓度0.1～0.3mol/L NaBH₄和浓度0.8～1.2mol/L NaOH的混合溶液。