[发明专利]负载缓蚀剂的介孔二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及用途

说明书

本发明公开了一种负载缓蚀剂的介孔二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及用途。制备方法的第一步是在金属基体上电沉积SiO₂‑模板剂‑缓蚀剂复合介孔薄膜；制备方法的第二步为疏水硅烷超疏水修饰。将第一步电沉积得到的SiO₂‑模板剂‑缓蚀剂薄膜置于疏水硅烷溶液中浸泡，取出沥干，再放在烘箱中烘干，即得到负载缓蚀剂的介孔SiO₂超疏水薄膜。本发明由于制备过程中添加了模板剂与缓蚀剂，该超疏水薄膜不仅具有独特的微纳粗糙结构，且具有缓蚀剂赋予的主动防护性能。因此，该超疏水薄膜比未负载缓蚀剂的和之前报道的利用其他方法（无模板剂）负载缓蚀剂的超疏水薄膜具有更加优异的腐蚀防护性能。

技术领域

本发明涉及超疏水薄膜领域，尤其涉及构建独特微纳粗糙结构、负载缓蚀剂的金属表面超疏水薄膜的制备方法及用途。

技术背景

金属腐蚀问题给社会带来了巨大损失，严重阻碍了生产发展和科技进步。涂层防护是目前使用最广泛也是最有效的一种金属腐蚀防护手段。传统的涂层体系一般利用磷酸盐磷化膜或铬酸盐钝化膜作为涂层的预处理层。但这两种技术尤其是铬化由于毒性大环境污染严重已经被限制使用。因此，寻找新型环保高效的金属防护涂层技术已成为目前腐蚀防护研究领域的热点问题。目前，多种新型技术已经被应用于腐蚀防护层的制备中，如涂层的改性（有机硅烷、缓蚀剂和石墨烯等的掺杂复合）以及新型预处理层的制备（有机硅烷膜、锆化膜和二氧化硅薄膜等）。此外，超疏水薄膜的应用也十分引人关注。通常，超疏水薄膜具有接触角大于150°，滚动角小于10°的表面。自然界中就存在许多超疏水现象，如荷叶表面的“出淤泥而不染”。研究发现，材料表面的微纳粗糙结构和低表面能是超疏水现象的两个必要条件。由于表面独特的湿润性，超疏水薄膜表面能形成一层空气垫物理屏蔽层，阻止氧气、水或其他腐蚀介质与金属基底的接触，因此超疏水薄膜被广泛应用于金属的腐蚀防护。目前，人们已经发展了许多制备超疏水表面的方法，如刻蚀法、阳极氧化法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法、模板法和电沉积法等。

然而，普通的超疏水薄膜仅能提供物理屏障作用，不具有额外的主动防护功能。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种负载缓蚀剂的介孔二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及用途。由于制备过程中添加了模板剂与缓蚀剂，该超疏水薄膜比未负载缓蚀剂的和之前报道的利用其他方法（无模板剂）负载缓蚀剂的超疏水薄膜具有更加优异的腐蚀防护性能。

一种负载缓蚀剂的介孔SiO₂超疏水薄膜的制备方法，包括两个步骤：

第一步是在金属基体上电沉积SiO₂-模板剂-缓蚀剂复合介孔薄膜：

1.1）电沉积前驱体溶液的配制：取1~100 mL去离子水和5～150 mL乙醇混合搅拌，调节至酸性，依次加入1～10 g模板剂和1～10 g缓蚀剂至完全溶解，再滴加1～10 g SiO₂前驱体，搅拌水解；

1.2）在金属基底上进行电沉积，沉积完成后得到样品，将样品依次放在去离子水和乙醇中洗涤，再放在烘箱中烘干；

第二步为硅烷超疏水修饰：

2.1）将第一步电沉积得到的SiO₂-模板剂-缓蚀剂薄膜置于疏水硅烷溶液中浸泡，取出沥干，放在烘箱中烘干。

步骤2.1）中所述的疏水硅烷溶液的配制过程为：取1~100 mL去离子水和5～150mL乙醇混合搅拌，调节pH至酸性，再滴加1~10 mL疏水硅烷，搅拌水解。

步骤1.1）中所述的SiO₂前驱体为硅酸四甲酯或者硅酸四乙酯，或者上述二者的混合液。

步骤1.1）中所述的模板剂选自以下的一种或者多种：长链季铵盐化合物、长链硫酸盐、长链膦酸盐、长链伯胺、聚氧乙烯非离子表面活性剂。