[发明专利]一种以双环戊二烯为原料制备的氢化石油树脂及其制备方法在审
申请号: | 201811246968.7 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN111100241A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 黄勇;秦技强;夏蓉晖;叶军明;曹强;瞿卫国;孙骏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F8/04;C08F2/00 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双环戊二烯 原料 制备 氢化 石油 树脂 及其 方法 | ||
1.一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)双环戊二烯聚合:将由双环戊二烯原料与有机溶剂组成的物料混合后首先连续地通过两段带有静态混合元件的列管式反应器进行预热反应和热聚合反应;随后上述物料在釜式反应器中进行保温反应,过滤得到石油树脂溶液;其中双环戊二烯与溶剂的质量比为1∶(1~5),预热反应温度为170-220℃,预热反应压力为1.0~3.0MPa,预热反应停留时间为30~60min,热聚合反应温度为220~260℃,热聚合反应压力为1.0~3.0MPa,热聚合反应停留时间为60~120min,保温反应温度为240~260℃,保温反应压力为1.0~3.0MPa,保温反应停留时间为120~240min;
2)石油树脂溶液加氢:由步骤1)得到的石油树脂溶液在催化剂的作用下进行加氢反应,得到的物料回收溶剂后得到氢化石油树脂;其中,石油树脂与氢气的摩尔比为1∶(2~5),催化剂用量为石油树脂的0.5~3.0wt%,反应时间为120~300min,反应压力为4.0~10.0MPa,反应温度为170~250℃。
2.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,步骤1)中,所述有机溶剂为环戊烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的任何一种。
3.根据权利要求1或权利要求2所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,步骤1)中,所述双环戊二烯原料与溶剂的质量比为1∶(1~2)。
5.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,步骤1)中,所述预热反应温度为190-200℃,预热反应压力为1.5~2.0MPa,预热反应停留时间为40~50min。
6.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,步骤1)中,所述热聚合反应温度为240~250℃,反应压力为1.5~2.0MPa,停留时间为80~100min。
7.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,步骤1)中,所述保温反应温度为240~260℃,保温反应压力为1.5~2.0MPa,保温反应停留时间为160~200min。
8.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂为骨架镍催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,骨架镍催化剂中,镍含量为40~80wt%,平均孔径为2.0~20.0纳米。
10.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂用量为石油树脂的1.0~2.0wt%,反应时间为180~240min,反应压力为6.0~8.0MPa,反应温度为200~220℃,石油树脂与氢气的摩尔比为1∶(3~4)。
11.一种根据权利要求1-10任一所述的制备方法得到的氢化石油树脂。
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