[发明专利]一种催化加氢制备新戊二醇的方法有效
| 申请号： | 201811240820.2 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109232177B | 公开（公告）日： | 2021-05-07 |
| 发明（设计）人： | 刘平;彭枝忠 | 申请（专利权）人： | 江苏开磷瑞阳化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/141 | 分类号： | C07C29/141;C07C31/20 |
| 代理公司： | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 李建芳 |
| 地址： | 213364 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 加氢 制备 新戊二醇 方法 | ||
1.一种催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：由羟基新戊醛在纳米磷化镍的催化作用下，加氢制得新戊二醇；纳米磷化镍按下列步骤合成：将氯化镍、次磷酸二氢钠及十六烷基三甲基溴化铵溶于乙二醇溶液中，并将混合物在油浴中回流搅拌状态下进行热处理，然后对产品进行洗涤，真空烘干，即得纳米磷化镍；纳米磷化镍的粒径为30-60nm。
2.如权利要求1所述的催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：采用连续固定床反应：将纳米磷化镍装填于固定床反应器中，并于200±10℃下H2流中预处理2±0.1h，然后通入质量浓度为11±2%的羟基新戊醛乙醇溶液，在温度为80-130℃、压力为0.5-3MPa的条件下反应，制得新戊二醇。
3.如权利要求2所述的催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：H2与羟基新戊醛的摩尔比为5-20；羟基新戊醛液时空速为0.5-2.0h-1。
4.如权利要求1所述的催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：采用间歇釜式反应：将质量浓度为11±2%的羟基新戊醛乙醇溶液与磷化镍一起装入高压反应釜，先后用He和H2置换反应釜，并在温度为100-150℃、H2压力为0.5-0.8MPa的条件下反应2-5h，离心除去催化剂，即得新戊二醇。
5.如权利要求4所述的催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：纳米磷化镍与羟基新戊醛的质量比为1:（110-200）。
6.如权利要求1所述的催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：氯化镍与次磷酸二氢钠的摩尔比为1:（2-5），氯化镍与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:（1-3）。
7.如权利要求1所述的催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：油浴热处理的温度为150-170℃，时间为2-5h。
8.如权利要求1所述的催化加氢制备新戊二醇的方法，其特征在于：洗涤方法为采用乙醇-水混合溶液进行抽提24-36h，其中，乙醇和水的体积比为1：（1-2）。
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