[发明专利]一种吡虫啉的制备方法

说明书

本发明公涉及一种吡虫啉的制备方法。本发明以把N‑硝基‑亚胺基咪唑烷、2‑氯‑5‑氯甲基吡啶、溶剂、催化剂投入容器中，搅拌升温负压抽出反应生成的氯化氢，氯化氢经水吸收制备成盐酸，反应毕负压脱出溶剂，然后加入部分水重结晶，得到吡虫啉原药。本发明具有操作简单、收率高、副产盐酸、成本低、绿色环保的优点。

技术领域

本发明涉及一种吡虫啉的制备方法，属于农药制备技术领域。

背景技术

近年来，吡虫啉作为烟碱类超高效杀虫剂，具有高效、广谱、低毒、害虫不易产生抗性，对人、蓄、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天就有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好，主要用于防治刺吸式口器害虫。但目前现有的生产工艺中，吡虫啉的制备方法复杂，三废多，效果不够理想。

专利CN106749178 A采用N-硝基-亚胺基咪唑烷与氢氧化钠成盐然后再与2-氯-5-氯甲基吡啶在相转移催化剂、溶剂作用下合成吡虫啉；专利CN105924428 A硝基胍、70%硫酸先制得咪唑烷，然后在碳酸钾、催化剂作用下成盐，再与2-氯-5-氯甲基吡啶作用生成吡虫啉；专利CN107235956 A采用N-硝基-亚胺基咪唑烷与氢氧化钠成盐然后甲苯带水，脱甲苯后再加溶剂和2-氯-5-氯甲基吡啶作用生成吡虫啉。这些方法中都是事先加入缚酸剂碱最后生成氯化钠盐，三废处理复杂，不经济。

发明的内容

本发明克服了现有技术的不足，提供了一种工艺简单、反应效率高、生产成本更低的绿色环保的吡虫啉的制备方法。

为此本发明采用的技术方案为：一种吡虫啉的制备方法，步骤如下：把N-硝基-亚胺基咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶、溶剂、催化剂投入容器中，搅拌升温负压抽出反应生成的氯化氢，氯化氢经水吸收制备成盐酸，反应毕负压脱出溶剂，然后加入部分水重结晶，抽滤得到吡虫啉原药。

所述的催化剂为金属氯化物、金属碘化物、吡啶盐、氨盐中的一种或几种。

负压抽出反应生成的氯化氢气体，然后水吸收制备成盐酸。

反应结束后，脱溶回收溶剂，然后再加入部分水重结晶得到吡虫啉产品。

本发明中通过加入催化剂提高了反应活性，让N-硝基-亚胺基咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶直接反应生成氯化氢，氯化氢气体用水吸收制备成副产盐酸。

本发明中不事先加缚酸剂碱，避免了反应生成的盐，减少了高含盐废水的排放。

本发明与现有技术相比有以下优点：1）本发明反应减少了废盐的产生，过程清洁；2）本发明反应生成的氯化氢气体用水吸收制备成盐酸实现了物料的循环利用；3）本发明所述方法后处理简单，反应结束后负压脱出溶剂再加入少量水重结晶得到吡虫啉产品。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步详细描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。

实施例1：

向反应釜内投入N-硝基-亚胺基咪唑烷48、2-氯-5-氯甲基吡啶50.3g，二甲氨基吡啶1.5 g、金属氯化物0.5 g、二甲苯300ml，投毕搅拌升温，并缓慢带负压，106~110℃保持回流状态反应5小时，反应毕改为脱溶方式，脱出溶剂，脱毕加入水400ml，然后升温到70~80℃，过滤，烘干，得吡虫啉32.6 g，含量97.0% 收率82.5%。

实施例2：