[发明专利]一种茂金属催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种茂金属催化剂，包括硅胶载体和负载的活性组分，其中硅胶载体经过活化处理，所述活化处理为惰性气体保护下，将硅胶载体放入活化器中进行高温活化及程序降温处理，降温段引入乙二醇处理，降温至室温后得到所需载体；所述硅胶载体的处理方法及步骤如下：

1）按装料系数称取硅胶载体装入活化器，调节惰性流化气体流量使硅胶载体处于流化状态；

2）活化器升温，一定时间内从室温升到一定温度，并恒温；

3）继续升温，一定时间内升温至最高活化温度T_S，并恒温；

4）活化器进行降温，经S_J1时间降温T_J1，恒温S_H1；

5）活化器继续降温，经S_J2时间降温T_J2，恒温S_H2；

6）将定量的乙二醇气化，并随流化气体进入活化器，此时载体的温度为T_C，控制处理时间为S_C；

7）活化器继续降温，经S_J3时间降温至室温，出料密封保存；

步骤3）中，T_S为400-600℃；步骤4）中S_J1为1.0-4.0小时，S_H1为0.5-2.0小时，T_J1为100-250℃；步骤5）中S_J2为0.5-2.0小时，S_H2为0.5-2.0小时，T_J2为100-300℃；步骤6）中乙二醇的用量为硅胶载体质量的1-5%，处理时间S_C为15-60分钟；步骤7）中S_J3时间为0.5-2小时；设定降温程序时，要控制载体温度T_C低于乙二醇的沸点T_F，两者温差（T_F-T_C）为10-30℃。

2.一种如权利要求1所述的茂金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)惰性气体保护下，将硅胶载体放入活化器中进行高温活化及程序降温处理，降温段引入乙二醇处理，降温至室温后得到所需载体；

(2)反应器中，加入步骤（1）所得硅胶载体、烃类溶剂，在搅拌条件下形成混合分散反应体系；

(3)反应体系内加入MAO，搅拌反应一段时间后，用烃类溶剂洗涤；

(4)反应体系内加入茂金属化合物，搅拌进行活性中心的负载；

(5)用烃类溶剂洗涤、干燥，制得催化剂。

3.如权利要求2所述的制备方法，硅胶载体的装料系数为活化器体积的0.4-0.8。

4.如权利要求2所述的制备方法，所述烃类溶剂包括脂肪烃类化合物或芳香烃类化合物。

5.如权利要求4所述的制备方法，所述烃类溶剂为甲苯、苯、正戊烷、异戊烷、己烷、庚烷、辛烷或癸烷中的一种或几种。

6.如权利要求2所述的制备方法，茂金属化合物选自Cp₂MCl₂、（Me₅Cp)₂MCl₂、（RCp)₂MCl₂、（R₁R₂Cp)₂MCl₂或Ind₂MCl₂；R，R₁，R₂为C₁-C₅的烷基中的一种；Cl为氯；Cp为环戊二烯基或环戊二烯基衍生物；Ind为茚基，Me为甲基；M选自锆、钛或铪中的一种或几种。

7.如权利要求6所述的制备方法，所述R，R1和R2为正丁基。

8.一种如权利要求1所述的茂金属催化剂用于乙烯聚合的方法，包括如下步骤：

（1）将反应釜升温、真空状态下处理一段时间，高纯氮气置换备用；

（2）然后加入茂金属催化剂，搅拌，升温至聚合温度；

（3）通入乙烯气体至聚合压力，并保持聚合釜内压力和温度恒定维持聚合反应；

（4）停止乙烯进料，停止搅拌，降温出料，得到乙烯聚合物。