[发明专利]一种MBS树脂及其制备方法有效
申请号: | 201811230297.5 | 申请日: | 2018-10-22 |
公开(公告)号: | CN111072865B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 孟宪谭;谢红梅;孙建平;朱卫东;张磊 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
主分类号: | C08F279/06 | 分类号: | C08F279/06;C08F220/14;C08F212/08;C08F212/36;C08L27/06;C08L51/04 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 段啸冉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mbs 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种MBS树脂的制备方法,包括以下步骤:
1)合成丁苯胶乳,反应釜中加入丁二烯、苯乙烯、乳化剂、引发剂;其中丁二烯和苯乙烯的质量比为60~90:10~40;所述乳化剂是烷基丙烯酸磺酸盐,其用量为丁苯胶乳质量的0.1~5%;引发剂用量为丁苯胶乳质量的0.3~0.6%;乳化剂在反应开始前加入用量的20-50%,待反应转化率达到30-50%后补加其余部分,至反应完全,得到合成丁苯胶乳;
2)接枝胶乳的合成,将步骤1)得到的合成丁苯胶乳、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、引发剂按照50-80:10-20:1-5:0.2-1:0.1-0.5的质量比混合,加热至60-70℃反应3-6h后;再次加入二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯,搅拌3-10min后加入引发剂进行二次接枝,反应时间为2-5h至胶乳聚合过程转化完全,得到MBS胶乳;其中再次加入的二乙烯苯、甲基丙烯酸甲酯、引发剂与丁苯胶乳的质量之比为0.5-2:10-20:0.1-0.5:50-80;所述引发剂的种类与步骤1)中的相同;
3)MBS树脂的合成,在步骤2)制备的MBS胶乳中加入0.5~1.0%的复合抗氧剂,混合均匀后经凝聚、离心、干燥处理,最后得到MBS树脂产品;
其中,所述烷基丙烯酸磺酸盐是甲基丙烯酸乙基磺酸钠、甲基丙烯酸丙基磺酸钠、甲基丙烯酸乙基磺酸钾、甲基丙烯酸丙基磺酸钾中的一种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)和2)中所述引发剂是过硫酸钾或过硫酸铵,或者以过氧化氢二异丙苯为氧化剂,雕白粉、EDTA二钠盐和硫酸亚铁为还原剂的氧化-还原引发体系,步骤1)中所述引发剂的用量为丁苯胶乳的0.3~0.6%;步骤2)中所述引发剂的用量为MBS胶乳质量的0.3~0.6%;所述氧化-还原引发体系中,过氧化氢二异丙苯、雕白粉、EDTA二钠盐和硫酸亚铁的质量比为0.05-0.1:0.1-0.5:0.003-0.008:0.001-0.004。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述烷基丙烯酸磺酸盐是甲基丙烯酸乙基磺酸钠。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中所述乳化剂用量为丁苯胶乳重量的0.3~3.0%。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于步骤1)中所述乳化剂用量为丁苯胶乳重量的0.5~1.5%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中还可加入电解质,其用量为丁苯胶乳质量的0.2-2.0%,所述电解质是KCl或焦磷酸钠。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于步骤1)中加入电解质用量为丁苯胶乳质量的0.5-1.2%。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)得到的丁苯胶乳粒径为70~120nm,转化率93~98%,固含量30~40%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)和2)还可加入分子量调节剂,所述分子量调节剂是硫醇,步骤1)中的加入量一般为丁苯胶乳质量的0.1~1.0%,步骤2)中的加入量一般为MBS胶乳质量的0.1~1.0%。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于所述分子量调节剂为正或叔十二碳硫醇,步骤1)中的加入量为丁苯胶乳质量的0.2%~0.5%,步骤2)中的加入量为MBS胶乳质量的0.2%~0.5%。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)和2)还可加入交联剂,所述交联剂为不饱和多官能团化合物,步骤1)中的加入量一般为丁苯胶乳质量的1~10%,步骤2)中加入量一般为MBS胶乳质量的1~10%。
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