[发明专利]一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法

说明书

本发明公开了一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，是取氟化铵或氟化氢铵样品用水溶解，然后经阳离子交换树脂柱进行处理，除去干扰阳离子，然后在磷酸和高氯酸混合酸性介质中加入溴水，在75‑85℃的水浴中水浴，使溶液中的碘全部氧化成碘酸根，然后加入甲酸钠除去过多的溴水，继续在75‑85℃的水浴中保持反应直至溶液为无色，取出溶液待冷却至室温后加入碘化钾和淀粉水溶液，静置，然后用分光光度计测量其吸光度，以工作曲线法得碘含量。本发明具有基体干扰小，污染环境小，结果波动小的特点。

技术领域

本发明涉及一种碘离子的测定方法，特别是一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法。

背景技术

氟化铵和氟化氢铵的工业生产目前有两种方法，其一为液氨和氢氟酸的直接合成，其二为氟硅酸和氨以及氢氟酸反应生成。

氟化铵和氟化氢铵是重要的化工原料，为解决磷化工行业中副产品氟硅酸对环境的污染以及氟、硅资源的综合利用，所以现目前人们在现有生产方法上研究了如何通过氟硅酸为原料，生产氟化铵或者氟化氢铵的工艺。

由于工业氟硅酸含有许多杂质，特别是由磷矿石生产湿法磷酸的副产品氟硅酸通常含有杂质碘，用此氟硅酸生产的氟化铵或氟化氢铵也会带有碘杂质，所以还需对产品进行碘含量的检测分析。

专利CN1804594A公开了一种微量碘的测定方法，采用的主要仪器是昂贵的电感耦合等离子发射光谱仪，并选用的是紫外区178.3nm的波长范围，此波长区已接近电感耦合等离子发射光谱仪的工作范围边缘，导致检测结果受基体干扰非常大。

专利CN102103070A公开了一种海带中碘含量的测定方法，该方法所使用的氯仿光照与空气中的氧作用会逐渐分解成剧毒光气(碳酰氯)和氯化氢，并有麻醉性、致癌可能性等缺点。

而一些碘蓝分光光度法对反应温度以及反应时间没有明确要求和控制，导致温度过高或加热时间太长使最终使结果波动极大。

因此，现有技术存在基体干扰大，污染环境大，结果波动大的问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法。本发明具有基体干扰小，污染环境小，结果波动小的特点。

本发明的技术方案：一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，是取氟化铵或氟化氢铵样品用水溶解，然后经阳离子交换树脂柱进行处理，除去干扰阳离子，然后在磷酸和高氯酸混合酸性介质中加入溴水，在75-85℃的水浴中水浴，使溶液中的碘全部氧化成碘酸根，然后加入甲酸钠除去过多的溴水，继续在75-85℃的水浴中保持反应直至溶液为无色，取出溶液待冷却至室温后加入碘化钾和淀粉水溶液，静置，然后用分光光度计测量其吸光度，以工作曲线法得碘含量。

前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述方法具体步骤如下：

(1)称取氟化铵或氟化氢铵样品20g，用40-60ml水溶解，得A品；

(2)将A品转移至阳离子交换树脂柱，使溶液自上而下的通过树脂柱，期间用蒸馏水洗涤树脂柱，并用250ml塑料容量瓶收集洗涤液直到收集液呈中性为止，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀，得B品；

(3)取20mL步骤(2)中所得的B品于50ml塑料容量瓶中，加1.5-2.5mL的磷酸和高氯酸混合酸和1.5-2.5mL的饱和溴水，摇匀，得C品；

(4)将C品放入75-85℃的水浴锅加热1-3min，使碘全部被氧化成碘酸根，得D品；

(5)向D品中加入95-105g/L的甲酸钠溶液0.2-0.5mL，再在75-85℃水浴中反应1-3min，取出容量瓶，此时的容量瓶内溶液应为无色，如果溶液还呈黄色则补加95-105g/L的甲酸钠0.2-0.5mL，并继续水浴1-3min,直至容量瓶内溶液为无色，得E品；