[发明专利]一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺

说明书

本发明公开了硫酸钙晶须制造技术领域的一种硫酸钙晶须前驱体的清洗工艺，该方法依次采用多级连续清洗工艺，自第四级使用75℃‑85℃高温纯水逆流清洗，分离的清洗水回收逆向次级使用，做好逐级递减控温。第四级至第三级设置频率到达40KHz‑50KHz的高频超声波装置。结合热水逆流清洗、负压抽滤分离以及高频超声波，通过特定的高频超声对硫酸钙晶须前驱体进行深度的高效清洗。通过本清洗方法得到的硫酸钙晶须前驱体Cl‑离子含量≤80PPm、洗涤纯水当量：干基前驱体当量为1.7：1‑2：1。

技术领域

本发明涉及一种硫酸钙晶须前驱体清洗方法，特别涉及一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺。

背景技术

硫酸钙晶须，是无水硫酸钙的纤维状单晶体，白色疏松针状物，具有完善的结构、完整的外形、特定的横截面、稳定的尺寸，其平均长径比一般为30～80。具有颗粒状填料的细度、短纤维填料的长径比、耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理，与树脂、塑料、橡胶相容性好，能够均匀分散，具有优良的增强功能和阻燃性。和其他无机晶须相比，硫酸钙晶须是无毒的绿色环保材料，其价格在晶须行业中最低，有其它晶须无可比拟的性能价格比，因此应用范围具有非常广泛的前景。

由于晶须材料结构上的特性，制备中硫酸钙晶须前驱体纯度，杂离子含量对后面制备环节至关重要，因此一种针对这种高含氯离子的硫酸钙前驱体的高效清洗工艺显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺，采用多级逆流连续清洗，使用60℃-85℃高温纯水逆流清洗，分离的清洗水回收逆向次级使用，做好逐级递减控温；后两级洗涤床段设置高频超声波装置，结合热水逆流清洗、负压抽滤分离以及特定的高频超声，对硫酸钙晶须前驱体进行深度高效清洗。

本发明的目的是这样实现的：一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺，包括以下步骤：

步骤1：物料硫酸钙晶须前驱体料浆进入一级清洗过滤床，二级洗水罐的收集液喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗；液相经抽滤分离收集至一级洗水罐；固相由布带传送转料至二级清洗过滤床；洗涤水温度为60℃-70℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(0.8-1)：1；

步骤2：固相进入二级清洗过滤床后，三级洗水罐的收集液喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对固相物料进行清洗；液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐；固相由布带传送转料至三级清洗过滤床；洗涤水温度为65℃-75℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；

步骤3：固相进入三级清洗过滤床后，四级洗水罐的收集液喷 在三级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配超声波装置对物料进行深度清洗；液相经抽滤分离收集至三级洗水罐；固相由布带传送转料至四级清洗过滤床；洗涤水温度为70℃-80℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；

步骤4：固相进入四级清洗过滤床后，纯水纯净水喷淋喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配高频超声波装置对物料进行深度清洗；液相经抽滤分离收集至四级洗水罐；固相由布带传送转料至下步配浆单元；纯净水温度为75℃-85℃，纯水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；

作为本发明的进一步限定，所述高含氯离子硫酸钙晶须前驱体浆料含水量为55%-65%，浆料中液相氯离子浓度为≤150000PPm。

作为本发明的进一步限定，步骤3和步骤4中超声波采用频率为40KHz-50KHz的高频超声波，功率为7-9Kw/m²。

作为本发明的进一步限定，三级清洗过滤床以及四级清洗过滤床中物料在高频超声环境中时间为≥30min。

作为本发明的进一步限定，最终清洗得到的硫酸钙晶须前驱体综合含水率为16%-22%。