[发明专利]硫氧化钆粉体的制备方法及其产品和应用在审
申请号: | 201811216092.1 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109370583A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 何丹农;李伟;张文桦;寇华敏;朱君;张迎;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C09K11/77 | 分类号: | C09K11/77;G01N23/223 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫氧化钆 掺杂的 荧光粉 制备 氧化钆粉体 粉体 液相沉淀法 稀土离子 稀土硝酸盐溶液 中稀土氧化物 掺杂均匀性 稀土沉淀物 发光性能 分子水平 固相混合 溶剂热法 硝酸溶解 沉淀剂 均匀性 前驱体 再沉淀 硫源 熔盐 煅烧 应用 掺杂 分解 | ||
1.一种硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于:通过液相沉淀法来获取掺杂的氧化钆粉体,以此掺杂的氧化钆粉体与硫源及熔盐混合,采用溶剂热法来制备硫氧化钆粉体,其中,所述的液相沉淀法,是将不同的稀土硝酸盐溶液混合均匀后,与沉淀剂反应来生成掺杂的稀土沉淀物前驱体,煅烧后分解为掺杂的氧化钆粉体。
2.根据权利要求1所述硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于,所述的掺杂的硫氧化钆粉体分子式为:(Gd1-x-yTbxDyy)2O2S,其中,x在0.001到0.02之间,y在0.0005到0.02之间,将Gd、Tb和Dy的稀土氧化物分别溶于浓度为10-20%的硝酸溶液中,按比例混合均匀后与沉淀剂反应得掺杂的稀土沉淀物前驱体,其中,氧化钆和氧化镝在常温下溶解,氧化铽需要加热到70-90℃溶解。
3.根据权利要求1或2所述硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于,所述的沉淀剂采用碱性溶液,包括氨水、碳酸氢铵和/或尿素。
4.根据权利要求3所述硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于,所述的沉淀剂滴入稀土硝酸盐溶液进行沉淀;或者将稀土硝酸盐溶液滴入沉淀剂进行沉淀,滴定速率控制在1-10ml/min,所述的沉淀剂的用量通过pH曲线来确定,滴定终点的pH值控制在7-8。
5.根据权利要求4所述硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于,所述的液相沉淀经过煅烧获得掺杂的氧化钆粉体,煅烧温度不低于700℃。
6.根据权利要求1所述硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于,所述的硫源为硫,所述的熔盐为碱金属和/或碱土金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐、次磷酸盐。
7.根据权利要求1或6所述硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于,所述的掺杂的氧化钆粉体与硫源及熔盐,按比例进行混合,混合好的粉体烘干过筛,在900-1400℃煅烧,煅烧后的烧结块体进行酸洗、水洗和醇洗,然后烘干、过筛,得到硫氧化钆粉体。
8.根据权利要求7所述硫氧化钆粉体的制备方法,其特征在于,所述的硫源为S S-10.4632g,熔盐KH2PO4-1.7632g、Na2CO3-13.3168g,与掺杂的稀土氧化物34.5034g,加入到球磨罐中,加乙醇120rpm球磨12h;烘干后,过200目筛,放入氧化铝坩埚压实后煅烧2h,得到的烧结块体用10%硝酸泡洗、去离子水清洗3遍及无水乙醇清洗2遍后,离心机3500rpm进行沉淀分离,分离出的沉淀在60℃烘箱中干燥24h,过200目筛,得到硫氧化钆粉体。
9.一种硫氧化钆粉体,其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述硫氧化钆粉体用于X射线探测的荧光粉的应用。
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